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Sintesis de un compuesto de polimetacrilato de metilo con nanotubos de carbono de pared multiple a escala de laboratorio.

INTRODUCCION

MARCO TEORICO

La produccion de novedosos materiales compuestos es de gran interes en la actualidad, debido a la creciente demanda de materiales mas eficientes que puedan ser utilizados en aplicaciones comerciales. Mejores materiales son fundamentales para la creacion de nuevos productos y procesos que le permitan a las empresas incrementar su competitividad y generar valor en sus mercados correspondientes. Especialmente en los ultimos anos, nuevos compuestos desarrollados al unir materiales tradicionales con nanoparticulas han obtenido un gran interes tanto en la comunidad cientifica como en la comunidad industrial. Algunos de estos materiales compuestos han demostrado propiedades mejoradas y estan generando un renovado interes en los campos de ciencia e ingenieria de materiales. A manera de ejemplo, en la ultima decada se han publicado una gran variedad de articulos en el campo de polimeros compuestos con rellenos particulados nanometricos. Algunas de las nanoparticulas utilizadas han sido arcillas, grafito, nanotubos de carbono, particulas organicas e inorganicas, entre otras [1]. Para objeto de este trabajo, nos centraremos en el estudio de compuestos polimericos.

Dentro de la gran variedad de nanoparticulas que pueden ser utilizadas para preparar compuestos, una ha sido particularmente destacada y extensivamente estudiada por la comunidad cientifica: los nanotubos de carbono (CNTs). Gracias a sus extraordinarias propiedades mecanicas, termicas, electricas y opticas [2, 3], los CNTs podrian actuar como excelentes rellenos en matrices polimericas. A escala de laboratorio, se han producido compuestos polimericos con CNTs por diversos metodos, como lo son: extrusion [4], inyeccion [5], polimerizacion [6], mezclado a temperatura superior al punto de fusion [7], mezclado de solucion [8] y por otros metodos derivados de combinaciones de las tecnicas anteriormente mencionadas.

Diversos estudios han centrado sus esfuerzos en producir compuestos con CNTs (tambien conocidos como nanocompuestos) que tengan una dispersion homogenea, una alineacion controlada de las nanoparticulas y una alta transferencia efectiva de carga entre la matriz y los CNTs. Para lograr una dispersion homogenea en la matriz, se han empleado surfactantes [9], nanotubos de carbono previamente funcionalizados [10] y se han realizado diversos tratamientos por ultrasonido [11]. Para lograr una alineacion deseada de los CNTs se han usado tecnicas de extrusion [12], estiramiento mecanico [13], aplicacion de campos magneticos [14] o electricos [15], y se han realizado compuestos con CNTs pre-alineados [16].

Polimeros compuestos con CNTs han sido desarrollados y probados en diversas aplicaciones, tales como: sensores de gases [17], dispositivos fotovoltaicos [18], barreras de interferencia electromagnetica (EMI) [19], recubrimientos [20], disipadores de calor [21], compuestos con una elevada resistencia mecanica [22] y biocatalizadores [23]. Algunos de estos nanocompuestos tambien han mostrado propiedades similares a los de los polimeros conductores [24] y a los de los polimeros antiestaticos [25]. Debido a estos estudios, se ha especulado que estos nanocompuestos polimericos tambien podrian ser utilizados en aplicaciones relacionadas a empaques, embalajes, aplicaciones en optoelectronica y hasta para el almacenamiento de hidrogeno [24].

El presente trabajo tiene el proposito de establecer un proceso de obtencion de Polimetil Metacrilato (PMMA) reforzado con nanotubos de carbono de pared multiple (MWNTs) a escala de laboratorio. Uno de los principales retos en la fabricacion de nuestro compuesto es la obtencion de una buena dispersion de los MWNTs en el PMMA, pues una adecuada dispersion es de fundamental importancia para lograr muestras reproducibles del compuesto. Con el fin de obtener esta caracteristica en nuestro proceso, el nanocompuesto fue sintetizado via polimerizacion en masa implementando una reaccion previa de los MWNTs con el iniciador Peroxido de Benzoilo (BPO). Una extensiva revision bibliografica realizada por el grupo no encontro reportes anteriores sobre la utilizacion de este tratamiento previo. La reaccion fue seguida por un tratamiento por ultrasonido con el proposito de mejorar aun mas la dispersion y posiblemente ayudar a la funcionalizacion quimica de los MWNTs con el polimero.

POSIBLES APLICACIONES DEL NANOCOMPLIESTO PMMA-MWNTS

El PMMA es un polimero con una gran versatilidad. La adicion de nanoparticulas para la formacion de compuestos, como el PMMA-MWNTs, anade versatilidad y abre la posibilidad a nuevas aplicaciones en diversas areas industriales. A manera de ejemplo, en el area de la electronica, el compuesto PMMA-MWNTs puede ser de utilidad en sensores para monitorear el estado de estructuras. Peliculas de este nanocompuesto pueden ser altamente conductoras, gracias a la presencia de MWNTs, y pueden funcionar de manera analoga a materiales piezoresistivos [26]. El compuesto tambien puede ser de utilidad en aplicaciones que requieran de ciertos rangos de conductividad electrica. Estudios recientes han evaluado la factibilidad de reemplazar el oxido estanico de indio por laminas de PMMA-MWNTs, dado que se puede alcanzar el umbral de percolacion con bajas concentraciones de MWNTs [27]. La versatilidad del compuesto tambien presenta la oportunidad de innovacion en sectores industriales que soportan el area de la electronica. Un ejemplo es su posible uso en litografia, un proceso industrial fundamental en la produccion de circuitos integrados; ya que el PMMA es comunmente utilizado en litografia como material principal de fabricacion de mascaras. Adicionalmente, se podrian combinar CNTs alineados con sustratos del polimero (PMMA) en procesos no tradicionales de litografia, para producir dispositivos electricos de alto rendimiento [28].

El compuesto PMMA-MWNT tambien puede abrir las puertas a un nuevo grupo de aplicaciones que usen tanto sus propiedades electricas como sus propiedades quimicas. Estudios en el area de la electroquimica han reportado la fabricacion de un electrodo para un microchip capilar electroforetico basado en PMMACNTs, que es capaz de separar y detectar contaminantes fenolicos y purinas gracias a la habilidad de los CNTs para promover reacciones de transferencia de electrones [29]. Tambien se han reportado sensores de vapores organicos producidos con laminas de PMMA con MWNTs funcionalizados. La funcionalizacion de los MWNTs ha sido selectiva para la deteccion de algunos vapores como tolueno, cloroformo, acetona, metanol, entre otros [17]. Otros estudios tambien han anotado la posibilidad de usar dicho compuesto en aplicaciones que usen tanto sus propiedades electroquimicas como su compatibilidad biologica. Estudios en el area biomedica han sugerido el uso fibras del nanocompuesto como sensores continuos de tension (resistencia electrica), que pueden utilizarse en sistemas neuronales artificiales y circuitos simples [26].

Otras aplicaciones generales incluyen el uso del mismo nanocompuesto en filtros, ropa para uso militar, dispositivos nano electronicos, refuerzos combinados en otros polimeros como en fluoruro de polivinilideno (PVDF) y en implementos deportivos [30].

SECCION EXPERIMENTAL

MATERIALES

Los MWNTs utilizados fueron comprados a la empresa Cheap Tubes Inc., localizada en Brattleboro, VT, Estados Unidos. De acuerdo con la ficha tecnica del proveedor, los MWNTs fueron sintetizados por Deposicion Quimica de Vapor (CVD), poseen una pureza mayor al 95% y dimensiones entre 20-30 nm de diametro y entre 10-30 !im de longitud. Los nanotubos fueron utilizados tal y como fueron recibidos del proveedor.

El monomero Metil Metacrilato (MMA), con 45-65 p.p.m de inhibidor (Hidroquinona) al 99% de pureza, fue comprado a UNICOR S.A. en Bogota, Colombia. Previamente a la polimerizacion, el MMA fue sometido a un tratamiento de purificacion para retirar la hidroquinona presente que podia retardar o inhibir la reaccion [31]. Dicho tratamiento consistio en lavar el monomero con una solucion alcalina de NaOH, separar la mezcla mediante decantacion, posteriormente retirar la humedad presente mediante [Na.sub.2]S[O.sub.4] anhidro y finalmente filtrar para retirar los residuos.

El iniciador utilizado, Peroxido de Benzoilo (BPO) al 97-99%, fue adquirido en ELECTROQUIMICA S.A en Medellin, a traves de L.A. TEJADA & CIA. Ltda. en Bogota. Este se empleo tal como se recibio por parte del proveedor.

Como desmoldante interno se utilizo acido estearico en forma de hojuelas, comprado a RODAQUIMICOS Ltda. en Bogota D.C. El desmoldante se utilizo tal como se recibio.

TRATAMIENTO PREVIO DE LOS MWNTS

Los MWNTs fueron mezclados con el BPO en una relacion uno a uno. Luego, la mezcla fue sometida a una temperatura de 90 [grados]C por un minuto, con el proposito de propiciar la descomposicion del iniciador y su posterior union a la superficie de los MWNTs [32]. Este tratamiento abre los enlaces n de los MWNTs y propicia su funcionalizacion quimica mediante la formacion de radicales libres en su superficie. Esta funcionalizacion previa permite que, en el posterior contacto entre los MWNTs y el monomero, se puedan formar mas facilmente enlaces C-C con las cadenas de polimero (PMMA) [32, 33]. En este metodo, los nanotubos de carbono participan activamente (mediante su funcionalizacion quimica) en la reaccion de polimerizacion, lo cual podria conllevar a una mejor dispersion y posiblemente a una mejorada transferencia de carga.

Aunque en las reacciones antes reportadas [33, 34] los MWNTs eventualmente entran en contacto con el iniciador al ser adicionados durante el transcurso de la reaccion de polimerizacion, nuestro trabajo hace enfasis en la importancia de la reaccion previa a la polimerizacion. En la reaccion previa no se dan las reacciones de competencia que se presentan durante la polimerizacion cuando el BPO reacciona tanto con el MMA como con los MWNTs. Dicha competencia puede ocasionar una menor proporcion de MWNTs funcionalizados.

POLIMERIZACIoN IN-SITU EN MASA

El proceso de polimerizacion se llevo a cabo siguiendo las normas generales encontradas en la literatura [29, 31, 32], pero no necesariamente usando los mismos valores. La mezcla MWNTs-BPO fue agregada al MMA y agitada magneticamente a 500 r.p.m. por 10 minutos para facilitar la labor de dispersion por ultrasonido. Despues, la mezcla fue introducida en un bano ultrasonico con una frecuencia nominal de 35 kHz a temperatura ambiente por 5 horas, tiempo en el cual se alcanzo una temperatura de 45 [grados]C, se presento el efecto gel y se concluyo la etapa de prepolimerizacion (Figura 1a). A continuacion, se enfrio la reaccion hasta 25 [grados]C y se agrego acido estearico, agitando magneticamente a 100 r.p.m. por una hora.

Tras la disolucion del acido estearico, se llevo a cabo la etapa de polimerizacion calentando el polimero a 40 [grados]C hasta la formacion de un estado semisolido. La etapa de polimerizacion requirio de refrigeracion con el fin de que el calor generado por la reaccion exotermica no aumentara la temperatura del polimero.

Por ultimo, se llevo a cabo la etapa de curado, calentando el polimero en etapas: una hora a 50 [grados]C, una hora a 60 [grados]C, una hora a 70 [grados]C, una hora a 80 [grados]C y, al final, ultimo dos horas a 110 [grados]C. El curado se realiza con el fin de solidificar completamente el polimero alcanzando la mayor conversion posible (Figura 1b). Todas las etapas anteriormente mencionadas se efectuaron en atmosfera inerte de nitrogeno, para evitar que el oxigeno terminara de manera anticipada la propagacion de las cadenas de PMMA. El mismo procedimiento fue utilizado para producir muestras con 0,1% y 0,5% en peso de MWNTs en PMMA.

Por criterios comparativos y como base de control, se produjo PMMA puro (0% en peso de MWNT) por el mismo procedimiento pero realizando la etapa de prepolimerizacion a 80[grados]C por una hora bajo agitacion magnetica y sin tratamiento mediante ultrasonido, debido a que no habia presencia de MWNTs (Figuras 1c y 1d).

[FIGURA 1 OMITIR]

CARACTERIZACION Los compuestos obtenidos fueron analizados por Analisis Termogravimetrico (TGA) y Calorimetria Diferencial de Barrido (DSC). Una muestra especial preparada de PMMA con 1% en peso de MWNTs fue caracterizada con Microscopia Electronica de Transmision (TEM) para observar la dispersion de los nanotubos en la matriz polimerica.

RESULTADOS

El analisis por TEM muestra que las muestras preparadas poseen una adecuada dispersion de MWNTs en la matriz polimerica. Aunque la dispersion no es perfectamente homogenea, a lo largo del compuesto se observa una dispersion similar con zonas de buena dispersion de MWNTs (Figura 2a) y zonas con aglomeraciones de MWNTs. (Figura 2b). Es importante anotar que las aglomeraciones observadas no son cumulos (en ingles conocidos como bundles) lo cual demuestra la efectividad del metodo en separar los cumulos que tienden a formar los CNTs. El tratamiento previo con BPO parece haber reducido la longitud de los MWNT a menos de 500nm, lo cual pudo haber facilitado el rompimiento de los cumulos.

[FIGURA 2 OMITIR]

Los analisis de TGA y DSC se usaron para obtener informacion acerca de las propiedades termicas del compuesto PMMA-MWNTs. La temperatura de transicion vitrea (Tg) del PMMA puro y con MWNT se determino mediante calorimetria diferencial de barrido (DSC). Como se puede observar en la Figura 3a, el PMMA presenta una Tg de 93[grados]C, mientras que para el polimero reforzado con 0,5% de MWNT, la Tg es de 117 [grados]C.

Adicionalmente, en la Figura 3b, se puede observar que los picos de los termogramas estan asociados con la temperatura de degradacion (Td) de las muestras. La Td de los nanocompuestos (independientemente de la concentracion de MWNT) aumento alrededor de 10 [grados]C en comparacion con el PMMA puro.

[FIGURA 3 OMITIR]

[FIGURA 4 OMITIR]

El analisis por TGA determino que el PMMA blanco comienza a perder peso a una temperatura de 230 [grados]C para descomponerse casi por completo a 490 [grados]C; mientras que las muestras de PMMA con 0,1% y 0,5% en peso de MWNT empiezan a perder peso aproximadamente a 171 [grados]C y 178 [grados]C respectivamente. Finalmente, ambos compuestos de PMMA-MWNT se descomponen en su totalidad a una temperatura mayor que la del PMMA puro. Cabe resaltar que el corte de la curva del PMMA con respecto a las otras dos sugiere que los nanotubos de carbono hacen que el polimero alcance la fase plastica a una menor temperatura y la mantenga durante un mayor rango de temperaturas (Figura 4).

Aunque estudios con una mayor variedad de concentraciones del compuesto PMMA-MWNTs son necesarios para una conclusion definitiva, los analisis realizados sugieren la posibilidad de que la variacion de las propiedades del polimero sea proporcional a la concentracion de MWNTs empleada.

VENTAJAS DEL METODO DE SINTESIS

El compuesto obtenido por el metodo propuesto puede ser utilizado para aplicaciones en las cuales sea necesaria una buena dispersion con una baja conductividad electrica. Por ejemplo, el metodo puede ser implementado para la produccion de barreras de interferencia electromagnetica (EMI) en el proceso de empaque de circuitos integrados [19]. El metodo es aplicable ya que utiliza materiales y reacciones actualmente utilizadas en el proceso de produccion de semiconductores. Las reacciones propuestas en este metodo son rapidas, sencillas, poco peligrosas y de bajo costo.

El metodo tambien podria ser utilizado en el campo de la ingenieria quimica para la produccion de laminas para sensores de vapores organicos [17]. El tratamiento previo con BPO puede liberar los enlaces n no solo para mejorar la dispersion de los MWNTs, sino tambien para favorecer la funcionalizacion selectiva de los MWNTs con los marcadores correspondientes a los compuestos que se quieren sensar. El bajo costo del proceso y la posibilidad de fabricar laminas delgadas en grandes cantidades son tambien factores importantes que pueden favorecer este metodo a otros utilizados.

CONCLUSION

En el presente trabajo, se fabrico un nanocompuesto PMMA-MWNTs por polimerizacion in situ en masa, incorporando un tratamiento previo a la reaccion con el proposito de funcionalizar los MWNTs con el PMMA. A partir de los resultados obtenidos, se pudo establecer que el tratamiento MWNTs-BPO influye en la dispersion de los MWNTs y favorece la union de los mismos al polimero. El metodo propuesto produce un compuesto aceptablemente homogeneo. Los resultados de dispersion son prometedores en vista de que la dispersion obtenida es comparable a las reportadas como homogeneas en la literatura. Una extensiva revision bibliografica realizada por el grupo no encontro literatura previa que estudie en detalle la dispersion de nanotubos de carbonos a lo largo de grandes volumenes (mayores a 1Wn3) de un nanocompuesto.

El nanocompuesto producido presenta propiedades termicas diferentes a la del PMMA blanco, con un aumento en peso insignificante. El incremento en la Tg del nanocompuesto con respecto a la del polimero blanco se puede relacionar al movimiento generalizado de las cadenas polimericas. La presencia de nanotubos de carbono disminuye el volumen libre de las cadenas de PMMA y crea una restriccion de movimiento que se transforma en un aumento de la Tg.

El metodo propuesto puede ser utilizado para aplicaciones en las que sea necesaria una buena dispersion con una baja conductividad electrica y se trabaje a temperaturas moderadas. El metodo es sencillo, de bajo costo y contiene reacciones facilmente replicables. En el futuro, se podria explorar la utilizacion del metodo para producir nanocompuestos de PMMA-MWNTs de una diversa gama de concentraciones, para estudios mas detallados de la incidencia de los MWNTs en la matriz polimerica.

AGRADECIMIENTOS

Este trabajo fue financiado en parte por la Universidad Nacional de Colombia (DIB 83148). Los autores agradecen al Laboratorio de Fullerenos de la Facultad de Quimica de la Universidad Nacional de Colombia y al Grupo de Nuevos Materiales: Fullerenos y Nanotubos de Carbono de la Universidad Nacional de Colombia, por su colaboracion y apoyo durante la fase de preparacion y sintesis de los compuestos. Los autores agradecen especialmente al Profesor Juan P Hinestroza del Human Ecology College en Cornell University, por la obtencion de las imagenes de TEM.

Recibido 21 de agosto de 2009, modificado 9 de diciembre 2009, aprobado 9 de junio de 2009.

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Yuly Mendez

Ingeniero quimico, Grupo de Nuevos Materiales: Fullerenos y Nanotubos de Carbono. Universidad Nacional de

Colombia, Bogota D.C., Colombia.

E-mail: yulypaolam@googlemail.com

Camilo Zuniga

Ingeniero quimico. Grupo de Nuevos Materiales: Fullerenos y Nanotubos de Carbono. Universidad Nacional de

Colombia, Bogota D.C., Colombia. Estudiante de Maestria en Alta Especializacion en Plasticos y Cauchos, Consejo

Superior de Investigaciones Cientificas (CSIC) y Universidad Internacional Menendez Pelayo. Madrid, Espana.

E-mail: czuniga@uamerica.edu.co

Fernando Gomez-Baquero

M.Sc. en Nanoscale Engineering. Grupo de Nuevos Materiales: Fullerenos y Nanotubos de Carbono. Universidad

Nacional de Colombia, Bogota D.C., Colombia. Asistente de investigacion de postgrado, Estudiante doctoral, College

of Nanoscale Science and Engineering, University at Albany SUNY. Albany, NY, USA.

E-mail: FGomezBaquero@uamail.albany.edu

Alvaro Duarte Ruiz

Ph.D. Profesor Asociado, Departamento de Quimica, Facultad de Ciencias, Grupo de Nuevos Materiales: Fullerenos y

Nanotubos de Carbono. Universidad Nacional de Colombia. Bogota D.C., Colombia.

E-mail: aduarter@unal.edu.co
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Title Annotation:seccion tecnica
Author:Mendez, Yuly; Zuniga, Camilo; Gomez-Baquero, Fernando; Ruiz, Alvaro Duarte
Publication:Revista de Ingenieria
Article Type:Report
Date:May 1, 2009
Words:4507
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