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Propiedades mecanicas de peliculas hibridas (organico-inorganico) sobre acero inoxidable 304.

MECHANICAL PROPERTIES OF HYBRID FILMS (ORGANIC-INORGANIC) ON STAINLESS STEEL 304

1. INTRODUCCION

Desde hace decadas surgio la posibilidad de combinar compuestos organicos e inorganicos y obtener nuevos materiales con mejores propiedades que las de los materiales constituyentes. Uno de los primeros acercamientos al procesamiento de estos materiales fue en la industria de los polimeros. Materiales como arcillas minerales, talcos, etc., se adicionaron a estructuras polimericas. Sin embargo, el concepto de hibrido no era aun implementado para estos nuevos materiales [1].

Se puede definir un hibrido como la combinacion de dos o mas materiales en una geometria y escala predeterminada con un optimo desempeno en aplicaciones especificas, donde los componentes pueden ser un gas o simplemente espacio; esta caracteristica los diferencia de los materiales compuestos. Son muchas las aplicaciones de los materiales hibridos, como por ejemplo, el desarrollo de peliculas libres de Cr para reemplazar los recubrimientos para la conversion de cromatos en la industria aeroespacial y automotriz [2]; la aplicacion de peliculas organico-inorganico depositadas sobre acero inoxidable 304 para que actuen como blanco en el intercambio protonico en membranas bipolares [3]; la aplicacion de recubrimientos organicos sobre morteros como proteccion contra la corrosion en estructuras de concreto reforzado [4]; en el mejoramiento de la proteccion a la corrosion de recubrimientos hibridos silica/epoxy obtenidos por sol-gel que contienen el nanoparticulas derivadas de la boehmita [5]; Deposicion de peliculas hibridas de polisiloxano sobre sustratos de acero inoxidable 316L por inmersion en un sol preparado catalisis acida hidrolitica y co-policondensacion de TEOS [6] y la sintesis de recubrimientos organico-inorganico se a partir del tetraetilortosilicato (TEOS) y el viniltriacetoxisilano (VTAS) via proceso dual que involucra reaccion de sol-gel y la polimerizacion radical [7], entre otras.

Las propiedades de los materiales hibridos son las contribuciones individuales de la fase inorganica y la organica; dependiendo de la naturaleza de la interfase se clasifican en tres clases [1]:

Clase I.- Las moleculas organicas estan embebidas en la red del compuesto inorganico y enlaces debiles (Van del Waals, enlaces de hidrogeno o balance hidrofobico-hidrofilico) mantienen unida la estructura del material.

Clase II.- Las dos fases estan ligadas a traves de enlaces quimicos fuertes (covalentes, ionicos o ion-covalente) Ademas, dentro de este tipo de hibridos los componentes organicos e inorganicos pueden tener interacciones de enlaces debiles como los de la clase I.

Clase III.- Son los llamados biocompositos producidos por biomineralizacion natural, esto es, una matriz polimerica organica reforzada por un deposito inorganico (por ejemplo, huesos y dientes de mamiferos, conchas de invertebrados, etc.).

En general, a este tipo de materiales hibridos organico-inorganicos se les ha nombrado de diferentes formas; las mas aceptadas son: Ormosils (organically modified silicates, silicatos organicamente modificados) o Ormocers (organically modified ceramics, ceramicos organicamente modificados).

Una de las tecnicas de procesamiento mas empleadas en la obtencion de los hibridos organico-inorganicos es el metodo de sol-gel. Es un metodo muy flexible que permite procesar materiales a temperatura ambiente; esta caracteristica es muy importante cuando se emplean polimeros. Ademas, es una tecnica de relativamente bajo costo, ya que no se requieren equipos sofisticados para su utilizacion. Otra ventaja es la obtencion de productos como peliculas, monolitos o polvos de alta pureza.

De forma descriptiva, este proceso involucra la evolucion de redes inorganicas a traves de la formacion de una suspension coloidal (sol), y la gelacion del sol para formar una red en una fase liquida continua. Esto es, a partir de un compuesto organometalico (que es el precursor del compuesto inorganico), generalmente alcoxidos metalicos, se hidroliza para obtener el sol y posteriormente se condensa para obtener el gel. [1, 8-13].

Adicionalmente, sol-gel es un metodo de obtencion de peliculas hibridas (organico-inorganico), que permite procesar materiales a temperatura ambiente. [2]. Estas peliculas posibilitan la proteccion de sustratos metalicos, ante el desgaste mecanico, mejorando asi sus caracteristicas superficiales [9-20].

El componente organico actua como conformador de red; por esta razon, estos componentes deben ser polimerizables. Por lo tanto, es posible la introduccion de una red polimerica organica en la red polimerica de oxidos metalicos. [9-11]. En algunos casos los componentes organicos pueden actuar como modificadores de red y como impedimento en los enlaces del atomo inorganico; esto significa que las propiedades pueden ser nuevamente determinadas [20].

[FIGURA 1 OMITIR]

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

La conformacion del sol inorganico se desarrollo por medio de la preparacion de una solucion A, la cual contenia el solvente etanol (EtOH), el acomplejante (2,4 Pentanodiona), y el precursor de titanio, tetrabutoxido de titanio (Ti [(OBu).sub.4]). Luego se procedio a obtener la solucion (B), compuesta por etanol (EtOH), el precursor de Silicio, tetraetil-ortosilicato Si[(O[C.sub.2][H.sub.5]).sub.4] y agua desionizada; para lograr una mezcla homogenea, se utilizo agitacion a 340 rpm, luego se procedio a mezclar las soluciones A y B. La parte organica corresponde a la solucion C; esta se preparo con oxydianilina y benzenetetra carboxilico, usando n-n dimetil acetamida como disolvente y en agitacion durante 60 min. Finalmente, se mezclaron las soluciones (A+B)+C. En la figura 1 se muestra esquematicamente el proceso para conformacion del sol hibrido.

La siguiente fase consistio en obtener los recubrimientos sobre los sustratos de acero 304 y secarlos a 180[grados]C con una velocidad de calentamiento de 2[grados]C/min.

En la tabla 1, se registran las concentraciones de los precursores utilizados en el presente estudio. Los dos tipos de concentraciones empleadas en la conformacion del sistema binario hibrido fueron Si/Ti/PO 10/90 y 30/70, respectivamente, tomando como base una relacion volumetrica 3 inorganico/ 1 organico.

La caracterizacion topografica de los recubrimientos se desarrolla por medio de la tecnica MEB en un equipo LEO modelo 430, con una corriente aplicada de 1,5 nA y 15 kV en el filamento, proporcionando un aumento de 1000x para observar la topografia de las peliculas hibridas sobre el sustrato recubierto.

Las medidas de microdureza sobre el sustrato de acero AISI/SAE 304 y las peliculas ceramicas se tomaron con un micro-durometro digital, modelo HVS 1000, aplicando una carga de 98 mN con un tiempo de contacto de 20 s.

Para complementar el estudio, se selecciono el metodo de determinacion de la adhesion desarrollado y patentado por la firma DAIMLER BENZ bajo la norma No 81. Para hacer la prueba se aplica una carga de 150 kg sobre la superficie recubierta, con el indentador conico de diamante 120 de apertura y una punta redondeada con un radio de 0,2 mm.

La carga se aplica, y origina sobre la superficie de la muestra, una impresion con grandes tensiones inducidas de traccion y compresion a su alrededor. El valor de las tensiones puede superar la energia de adhesion de la interface sustrato-recubrimiento causando el desprendimiento en algunas zonas [8]. Este metodo facilita la determinacion cualitativa del grado de adherencia de las peliculas por medio de la carta Daimler Benz:

G1: Superficie totalmente lisa, sin cuarteamiento y desprendimiento de recubrimiento.

G2: Presencia de grietas alrededor de la huella.

G3: Presencia de mayor numero de grietas y cuarteamiento.

G4: Huella cuarteada sin presencia de desprendimiento

G5: Una presencia alta de desprendimiento y superficie hundida.

G6: La mayor parte de la superficie alrededor de la huella esta hundida y/o desprendida.

Es necesario que el indentador penetre la matriz (sustrato) de modo que garantice la deformacion de la interfase recubrimiento sustrato.

3. RESULTADOS Y DISCUSION

Por medio de MEB se observa la presencia de microgrietas de la capa protectora R1 (figura 2); esto se debe al tratamiento de pulido en la superficie del acero; sin embargo, las peliculas tipo R2, como la mostrada en la figura 3, que contiene mayor presencia de silicio presenta menor agrietamiento. Por consiguiente, el silicio aporta mayor homogeneidad en la estructura de conformacion de la capa hibrida. Ademas, la diferencia de los coeficientes de dilatacion termica entre los materiales (sustrato-recubrimiento) es otra condicion que aporta a la presencia de micro-agrietamientos generalizados a lo largo de la capa hibrida.

[FIGURA 2 OMITIR]

[FIGURA 3 OMITIR]

En la tabla 2, se registran los valores de microdureza para las peliculas y el sustrato. Se observa el aporte, en los valores de microdureza, de las peliculas con mayor contenido del precursor de titanio en su conformacion. Sin embargo, es de resaltar que para los dos tipos de pelicula aumentan los valores de microdureza si estos son comparados con los valores obtenidos para el sustrato AISI 304.

Las figuras 4 y 5 presentan los resultados de las indentaciones para las peliculas tipo R1 y tipo R2, respectivamente. Para el caso de los recubrimientos tipo R1, el resultado de la comparacion cualitativa con la carta patron de norma muestra un grado de adhesion G2. Este resultado indica escaso cuarteamiento alrededor de la huella.

[FIGURA 4 OMITIR]

[FIGURA 5 OMITIR]

En relacion con la figura 5, se observa el resultado de un grado de adhesion G1, es decir, que la pelicula tipo R2 no muestra cuarteamiento ni grietas alrededor de la huella, y el recubrimiento es homogeneo.

La tabla 3 registra el consolidado de los resultados obtenidos en el estudio de adhesion.

4 CONCLUSIONES

Los resultados de MEB muestran muy poco agrietamiento para las peliculas tipo R2. Este efecto se corrobora con la evaluacion de la adhesion al mostrar un grado G1 que afirma que las peliculas de este tipo no muestran cuarteamiento ni grietas alrededor de la huella, y el recubrimiento es homogeneo, comportamiento atribuible al alto contenido del precursor de titanio presente en el sol del cual se obtuvieron los recubrimientos.

5 AGRADECIMIENTOS

Esta investigacion fue financiada por el Instituto Colombiano para el Desarrollo de la Ciencia y la Tecnologia "Francisco Jose de Caldas"-COLCIENCIAS.

Recibido: 24/01/2011

Aceptado: 11/10/2011

REFERENCIAS

[1] J. Alvarado. "Procesamiento y caracterizacion de recubrimientos hibridos ceramico-polimero," [En linea], acceso agosto 2008; Disponible: http://www.qro.cinvestav.mx/~ceramics/PaginawebHibridos/lineas.htm, 2008.

[2] F. Andreatta et al., "Development and industrial scale-up of ZrO2 coatings and hybrid organic-inorganic coatings used as pre-treatments before painting aluminium alloys," Progress in Organic Coatings, vol. 72, no. 1-2, pp. 3-14, 2011.

[3] T. Wang et al., "Fabrication of continuous mesoporous organic-inorganic nanocomposite films for corrosion protection of stainless steel in PEM fuel cells," Corrosion Science, vol. 53, no. 4, pp. 1498-1504, 2011.

[4] T. Zafeiropoulou et al., "Performance evaluation of organic coatings against corrosion in reinforced cement mortars," Progress in Organic Coatings, vol. 72, no. 1-2, pp. 175-180, 2011.

[5] N. Pirhady Tavandashti, y S. Sanjabi, "Corrosion study of hybrid sol-gel coatings containing boehmite nanoparticles loaded with cerium nitrate corrosion inhibitor," Progress in Organic Coatings, vol. 69, no. 4, pp. 384-391, 2010.

[6] O. Trabelsi et al., "Synthesis via sol-gel process and characterization of novel organic-inorganic coatings," Journal of Non-Crystalline Solids, vol. 357, no. 24, pp. 3910-3916, 2011.

[7] J. H. Bautista-Ruiz, "Produccion y caracterizacion de capas ceramicas Si[O.sub.2]-Ti[O.sub.2]-Zr[O.sub.2] sintetizadas por el metodo SOL-GEL para aplicaciones anticorrosivas," tesis de Maestria, Universidad Pedagogica y Tecnologica de Colombia, Tunja, 2006.

[8] M. Villicana et al., "Recubrimientos hibridos anticorrosivos Si[O.sub.2]-PMMA por el metodo sol-gel aplicado al Cu," presentado en XXII Interamerican Congress of Chemical Engineering, V Argentinian Congress of Chemical Engineering, Buenos Aires, 2006.

[9] H. Kozuka, ed, "Handbook Sol-Gel Science and Technology Processing: Characterization and Applications," Norwell: Kluwer Academic Publishers, 2001, 688 p.

[10] D. Mitzi, "Thin-Film Deposition of Organic-Inorganic Hybrid Materials," Chem. Mater., vol. 13, no. 10, pp. 3283-3298, 2001.

[11] M. Zaharescu et al., "Hybrid Inorganic-Organic Sol-Gel Coatings in the Si[O.sub.2]-Ti[O.sub.2] System," Journal of Sol-Gel Science and Technology, vol. 32, no. 1-3, pp. 173-177, 2004.

[12] A. N. Khramov et al., "Hybrid Organic-Ceramic Corrosion protection coatings whit encapsulated organic corrosion inhibitors," Thin Solid Films, vol. 447-448, no. 2004, pp. 549-557, 2004.

[13] L. C. Klein, ed, "Sol-Gel Technology for Thin Films, Fibers, Preforms, Electronics and Specialty Shapes," New Jersey: William Andrew Publishing/Noyes, 1998, 407 p.

[14] J. H. Bautista-Ruiz et al., "Influencia del tipo de sinterizado en el comportamiento anticorrosivo de recubrimientos sol-gel," Respuestas, vol. 13, no. 2, pp. 5-10, 2008.

[15] J. H. Bautista-Ruiz et al., Conformacion de peliculas delgadas tipo sol-gel para aplicaciones anticorrosivas, Tunja: UPTC, 2008, 76 p.

[16] G. A. Andrade Munoz, "Conformacion de recubrimientos de silicio -circonio y silicio-titanio-circonio utilizando la tecnica sol-gel," tesis de Pregrado, Ingenieria Fisica, Universidad del Cauca, Popayan, 2003.

[17] A. C. Pierre, Introduction to sol -- gel processing, 2 ed., Norwell: Kluwer Academic Publishers, 2002, 409 p.

[18] R. M. German, "Fundamental of sintering," en Engineered Materials Handbook, L. F. Heather y W. D. Nikki, eds., p. 1217: ASM International, 1991.

[19] P. P. Traskoma-Paulette, y A. Nazeri, "Efects of sol-gel coatings on the localized corrosion behavior of 304 stainless steel," J. Electrochem. Soc., vol. 144, no. 4, pp. 1307-1310, 1997.

[20] C. Sanchez et al., "Chemical Modification of Alkoxide Precursors," J. Non-Cryst. Solids, vol. 100, no. 1-3, pp. 65-76, 1988.

Jorge H. Bautista-Ruiz, MSc. Universidad Francisco de Paula Santander. Avenida Gran Colombia No 12E - 96. B Colsag. Edificio de Laboratorios. San Jose de Cucuta, Norte de Santander, Colombia, E-mail: jorgebautista@ufps.edu.co

William Aperador, Ph. D. Director Grupo de Ingenieria de Materiales. Universidad Militar Nueva Granada, E-mail: william.aperador@unimilitar.edu.co

Arnoldo E. Delgado, MSc. Grupo de Ingenieria de Materiales. Universidad Militar Nueva Granada, Bogota, E-mail: arnoldo.delgado@unimilitar.edu.co
Tabla 1. Concentraciones volumetricas de los
precursores para el sistema hibrido.

Recubrimiento   Concentracion de precursores

                Si[(O[C.sub.2][H.sub.5]).sub.4]    Ti [(OBu).sub.4]

R1                            10%                         90%
R2                            30%                         70%

Fuente: elaboracion propia

Tabla 2: Valores de microdureza para las peliculas
y el sustrato

Tipo de Recubrimiento    Microdureza [Vickers(HV)]

R1                                  313
R2                                  291
Acero sin recubrir                  231

Fuente: elaboracion propia

Tabla 3. Resultados de la evaluacion de adhesion para
las peliculas hibridas

Tipo de pelicula    Grado de adhesion

R1                          G2
R2                          G1

Fuente: elaboracion propia
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Author:Bautista-Ruiz, Jorge H.; Aperador, William; Delgado, Arnoldo E.
Publication:Revista Ingenierias
Date:Jul 1, 2011
Words:2560
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