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Principios y aplicaciones de la tecnica de difraccion de electrons retro- proyectados (EBSD, Electron Back-Scaterring Diffraction).

Principles and applications of the Electron Back-Scattering Diffraction Technical (EBSD)

Introduccion

La tecnica EBSD, tambien conocida como Electron BackSccatering Patterns (EBSP), Electron Back-Sccatering Kikuchi Patterns (BEKP) o Wide Angle Kikuchi Patterns (WEKP) es relativamente reciente (Adam y Mukul, 2000; Tschiptschin, 2002). Se utiliza para estudiar aspectos relacionados con la cristalografia de los materiales tanto monocristalinos como policristalinos. Entre los aspectos mas relevantes que pueden ser calculados por esta tecnica se encuentran la textura (orientacion cristalina preferencial grano a grano), las funciones de distribucion de orientacion, el tamano promedio y la distribucion del tamano de grano, el tipo y cantidad de fases (que incluyen particulas de precipitados), desorientacion entre dos o mas granos, etc., todo esto con resolucion hasta de 50 nm (Randle y Engler, 2000; Delgado, 2006).

El sistema EBSD que detecta y analiza electrones retro-proyectados, puede ser adaptado a un microscopio electronico de barrido o de transmision (Scanning Electron Microscopy: SEM o Transmission Electron Microscopy-TEM) que proporcionan el haz de electrones necesario que al incidir sobre la muestra parte de ellos sufren difraccion, los cuales se conocen como electrones retro-proyectados. Esta adaptacion permite combinar la tecnica EBSD con imagenes obtenidas en el SEM o TEM a traves de electrones secundarios (Secundary Electrons-SE) o electrones retro-dispersos (Backscattered Scanning Electron Microscopy-BSEM) e incluso con resultados de micro-analisis quimico EDS y WDS para ser mejor aprovechada (Boehm, 2007).

La tecnica EBSD se basa en el analisis de patrones de difraccion conocidos como lineas, bandas o patrones de Kikuchi, las cuales estan directamente relacionadas con la estructura reticular de la red cristalina en la region del material analizado. Estas lineas son bandas de alta intensidad obtenidas por la difraccion de electrones retro-proyectados que resultan cuando la superficie del material en estudio es impactada con un haz de electrones. Estos interactuan con los atomos ubicados en los planos atomicos favorecidos porley de Bragg, haciendo que muchos de ellos sufran difraccion (Alam et al, 1954; Venables y Harland, 1973; Randle, 1992).

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La informacion que traen los electrones retro-proyectados es recogida por un detector especial y analizada para calcular aspectos relacionados con la cristalografia del material. La Figura 1 muestra un patron tipico EBSD donde se aprecian las lineas o bandas de Kikuchi, (Padilha, 1999).

Los patrones de Kikuchi se relacionan con el material de estudio de la siguiente manera:

* El patron obtenido refleja la simetria del reticulo cristalino.

* El ancho y la intensidad de las bandas estan directamente relacionados con el espaciado atomico de los planos cristalinos.

* Los angulos entre las bandas estan directamente relacionados con los angulos entre los planos del reticulo cristalino (Goehner y Michael, 1996).

Resena historica de la tecnica EBSD

El EBSD comenzo a desarrollarse a principios de los anos 1950 por el investigador Alam y sus colaboradores (Alam y Blackman, 1954) quienes descubrieron una serie de patrones de difraccion a los que denominaron WideAngle Back-Scattering diffraction y que se relacionaban con resultados encontrados en los estudios sobre teoria de difraccion trabajada por Kikuchi a principios de 1920. Posteriormente esta teoria fue confirmada por Venables y Harland en 1973 (Venables y Harland, 1973) quienes la aplicaron al estudio de la cristalografia de algunos materiales. En 1980, Dingley, Wright, Adams y Schwarzer (Nowell et al., 2005), automatizaron el analisis de patrones EBSD para determinar la orientacion cristalina presente en los granos de un material. Sin embargo no fue sino hasta principios de 1990 que esta tecnica comenzo a utilizarse ampliamente dandose asi un incremento exponencial en el numero de publicaciones cientificas que hacen alusion al uso de dicha tecnica, como puede verificarse en el grafico de la Figura 2.

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Entre las instituciones responsables en el desarrollo de equipos y software destinados al uso de la tecnica EBSD en el analisis cristalografico de materiales, las mas importantes son TSL (EDAX), HKL, Oxford y Noran, las cuales han acordado en denominar a este tipo de analisis como microscopia de orientacion de imagen (Orientation imaging microscopy: OIM), (Padilha, 1999; Goehner y Michael, 1996).

Principio de funcionamiento

Para usar la tecnica EBSD en el estudio de la cristalografia de algun material de interes, se inicia poniendo la muestra dentro de la camara del SEM o TEM previamente preparada, orientada hacia el detector e inclinada entre 70[grados] y 75[grados] con respecto al haz de electrones incidente, esto con el fin de disminuir tanto el recorrido de los electrones como la fraccion de electrones absorbidos por la muestra. De esta forma se facilita la difraccion de electrones retroproyectados que salen desde la superficie impactada y que llegan a una pantalla de fosforo puesta al final de una camara de TV tipo CCD. El montaje de la muestra al igual que del sistema EBSD y la formacion de patrones de Kikuchi son mostrados en las Figuras 3.a y 3.b.

Los electrones que sufren difraccion (retro-proyectados) en planos atomicos favorecidos por la ley de Bragg, forman dos conos de difraccion como se observa en la Figura 4. Cada banda o par de lineas representa un plano cristalografico particular. Tales electrones son detectados cuando interceptan la pantalla de fosforo que a la vez es la encargada de llevarlos a un computador para ser indexados y analizados. Los conos formados tienen una apertura angular de entre 2 y 4 y al interceptar la pantalla originan dos segmentos hiperbolicos (lineas de Kikuchi, Figura. 4). (Randle y Engler, 2000; Dingley, 1984; Wright, 2000).

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La distancia entre cada par de lineas equivale a r[lambda]/[d.sub.hkl], donde r es la distancia entre la muestra y la pantalla de fosforo, [lambda] es la longitud de onda de los electrones retroproyectados y [d.sub.hkl], es la distancia interplanar de los planos que estan provocando la difraccion. Al observar esta relacion, es posible notar que a mayor espaciamiento entre las lineas, menor espaciamiento interplanar.

La indexacion de patrones puede ser realizada de dos maneras: de forma automatica por el software del sistema o manualmente por el usuario. Cuando el sistema identifica las lineas del patron y principalmente los bordes y los angulos entre ellas, este es capaz de calcular su posicion usando un artificio matematico conocido como transformada o espacio de Hough (Mahomed, 2002). Esta transformada convierte los bordes de las lineas en puntos de ese espacio y los compara con patrones teoricos de la base de datos del programa que a su vez corresponden al sistema de planos que difractan en el sistema cristalino en estudio. La secuencia de indexacion a traves de la transformada de Hough es mostrada en la Figura 5.

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La comparacion de los valores teoricos de los angulos de difraccion con los de la base de datos utiliza una metodologia basada en votacion. De las bandas identificadas son consideradas todas las posibles combinaciones entre tres lineas. A cada trio se le asocia dos angulos de la base de datos teorica y en funcion de la tolerancia admitida es comun que existan varias soluciones a la vez para cada trio, y a su vez, diferentes trios pueden llegar a tener la misma solucion. Cada solucion tendra un voto para cada cruce entre tres lineas y un par de angulos. Cada medida que el sistema realiza durante la indexacion va acompanada de un indice de confianza (IC) que es un indicativo de la confiabilidad de la medida y de la calidad de indexacion. El IC se expresa como:

IC = [N.sub.1]-[N.sub.2]/NS (1)

Donde [N.sub.1] es el numero de votos de la solucion mas votada; [N.sub.2] el numero de votos de la segunda solucion mas votada y NS el numero total de soluciones encontradas (Delgado, 2006).

Como punto de partida, un IC mayor que 0,1 es considerado una indexacion adecuada y tendra un 95% de probabilidad de estar bien realizada.

El procedimiento anterior es realizado para cada punto barrido dentro del area de estudio seleccionada, de esa forma para cada punto es creado un archivo de datos que incluye las coordenadas (x,y) del punto analizado, los tres angulos de Euler que hacen que los ejes de la celda unitaria del punto analizado coincidan con los ejes coordenados de referencia de la muestra ([[fi].sub.1], [FI] y [[fi].sub.2]), el indice de calidad del patron analizado (IQ) y el IC de la indexacion. Para el caso de materiales con varias fases, el tipo de estructura cristalina que mas se ajusta al punto analizado tambien es informado.

En general, cuando se hace el estudio cristalografico de un material, es seleccionada un area para realizar el barrido EBSD que puede medir desde unas pocas micras hasta algunos milimetros. El barrido se realiza punto a punto y el sistema adquiere informacion de manera mas rapida o lenta en funcion de los parametros de barrido seleccionados y del tipo de sistema de adquisicion y procesamiento de datos con el que se cuente. Los sistemas actuales analizan cada punto en tiempos que oscilan desde 0,3 hasta 0,1 segundos, permitiendo con ello que miles de puntos sean barridos y analizados en unas pocas horas (Delgado, 2006).

Aunque la fisica de los electrones retro-proyectados es un poco compleja no necesita ser entendida en detalle cuando se usa un SEM para aprovechar los patrones obtenidos y usarlos en el analisis cristalografico (Paula y Viana, 2003).

Preparacion de muestras

El uso de la tecnica EBSD exige que la superficie de las muestras que van a ser analizadas sea preparada muy cuidadosamente para evitar efectos topograficos (muestra rugosa) y para garantizar la obtencion de patrones fuertes. Esto debido a que la tecnica utiliza informacion de las primeras capas de atomos de la superficie por lo que cualquier imperfeccion o deformacion va en detrimento de los patrones obtenidos, como se muestra en la Figura 6, en la que este tipo de irregularidades conduce a la obtencion de los patrones observados.

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En materiales no conductores pueden aparecer problemas de carga que pueden corregirse con un leve metalizado de la superficie (Boehm, 2007). La obtencion de patrones de Kikuchi debiles puede ocurrir cuando las superficies presentan algun grado de deformacion o cuando hay presencia de capas de oxido, suciedad, deformacion interna, etc.

En general los pasos que se deben seguir con el fin de obtener una superficie adecuada para realizar EBSD son montar la muestra en baquelita para facilitar la manipulacion al pulir, pulir la muestra en lijas de diferentes tamanos de grano asi como en pano de pulido fino con pasta de diamante o suspension de alumina de 1/?m y terminar el pulido con silice coloidal de tamano de particula menor de 0,5 [micron]m (se recomienda usar pulidora automatica con cargas bajas y velocidades intermedias para evitar deformacion excesiva). El pulido final tambien puede ser hecho de manera electroquimica, ionica o quimica. En caso de realizar el pulido y dejar un tiempo despues para aplicar la tecnica, se recomienda guardar la muestra al vacio para evitar la formacion de oxidos o que sustancias extranas se adhieran a la superficie (Padilha, 1999; Boecher y Jonas, 1999).

Aplicacion de los resultados de un analisis EBSD

Los resultados obtenidos a traves de la tecnica EBSD pueden ser utilizados para varios propositos relacionados con la cristalografia de los materiales de estudio. Dos de las mas importantes aplicaciones son: (1) estudio de la orientacion cristalina (analisis de textura), a traves de mapas OIM, figuras de polo (FP), figuras de polo inversa (IPF) y funciones de distribucion de orientacion (FDO) y (2) analisis de limites de grano.

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Orientacion cristalina (analisis de la textura cristalografica)

La textura cristalografica puede ser definida como la orientacion preferencial de los granos, o sea la tendencia estadistica de que los cristales o granos de un material policristalino esten orientados en una o mas orientaciones particulares (Garvart y Montheillet, 2000; Humphreys, 2004). En ocasiones se usa el termino textura aleatoria para expresar ausencia de orientacion preferencial. Las figuras 7 (a) y (b), muestran la orientacion de las estructuras cristalinas en los granos, en la que no existe textura alguna, figura. 7 (a) y donde existe orientacion preferencial o presencia de textura, figura 7 (b).

La textura normalmente se designa en la forma de componentes {hkl} <uvw>, en funcion de la familia de planos atomicos que sufren y de la direccion cristalografica preferencial en la que apuntan tales planos. Esas componentes son representadas por una orientacion cristalina ideal, proxima a la orientacion de un numero razonable de granos agrupados en la region estudiada. Para el caso de una placa laminada, una seleccion conveniente de ejes coordenados, es aquella que tiene en cuenta la direccion de laminacion (Rolled direction: DL o RD), direccion transversal (DT) y la direccion normal a la superficie de placa (DN), ejes que son perpendiculares entre si. De esta forma, el plano cristalino representado por (hkl) es paralelo al plano de la placa, y la direccion [uvw], que pertenece al plano (hkl), se toma paralela a la direccion de laminacion. Por tanto, la posicion de las estructuras cristalinas dentro del grano, se fija con respecto a los ejes DL, DT y DN de la placa. La figura 8 (a) muestra la representacion de la componente de textura {001} <100>, conocida como textura de cubo rotado.

Para el caso de productos cilindricos como el de una barra trefilada, las componentes de textura son representadas por la familia de direcciones <uvw>, paralelas a la direccion axial de la barra, en torno del cual los granos se organizan. Estas direcciones son normales a los planos {hkl} situados en la seccion recta de la barra, como puede ser visto en la Figura 8 (b). Este tipo de textura se conoce como textura de fibra. En el ejemplo de la Figura 8 (b) puede notarse que la textura de fibra incluye varios planos atomicos {hkl}, conteniendo la direccion <100> (Humphreys, 2004; Chin, 1985)

[FIGURA 8 OMITIR]

La textura puede ser introducida a un material por diversos procedimientos como tratamientos termicos, por deformacion, por procesos de fabricacion o por deposicion de peliculas protectoras, etc. El estudio de la textura de un material involucra una parte cualitativa, cuando se determinan las direcciones preferenciales de orientacion y una parte cuantitativa, cuando se determina la fraccion de volumen asociado a esa orientacion preferencial (Chin, 1985).

Desde el punto de vista de la ingenieria, la textura es importante cuando se desea aumentar la anisotropia de algunas propiedades mecanicas y electricas, de ahi la necesidad de controlar esta propiedad en el material. Estadisticamente hablando, la textura puede ser usada para realizar un estudio de la macrotextura y la microtextura del material. En el primer caso, se persigue determinar la orientacion cristalina de un gran numero de granos (de 100 hasta 1000 granos o mas) (Godec, 2000). Con respecto a la microtextura, se busca estudiar una poca cantidad de granos y presentar las orientaciones individuales (desorientaciones), de dichos granos como puntos. Aqui los limites de grano y limites de maclas son caracterizados a traves del analisis de desorientacion entre los granos. Este tipo de analisis permite un mejor entendimiento de fenomenos relacionados con procesos de deformacion, como por ejemplo la recristalizacion en caliente o dinamica, propagacion de micro-grietas, estudios de fatiga, relacion de orientacion entre fases y con la matriz, etc. (Dingley, 1984; Cahn, 1991; Amorim, 2006; Paula, 2005).

Metodos de representacion de textura

Existen varios metodos para representar la textura, siendo necesario determinar antes las orientaciones de los granos. Convencionalmente la textura es descrita por medio de figuras de polo. El metodo mas tradicional para determinar la textura de un material ha sido la difraccion de rayos-X, sin embargo ultimamente la tecnica EBSD ha ganado importancia debido a que permite correlacionar microestructuras, relacionar granos vecinos y determinar la textura de modo automatico y con gran velocidad.

Figuras de polo

Una figura de polo es una proyeccion estereografica que muestra la distribucion de polos, o las normales a planos cristalinos especificos, usando los ejes de la muestra como ejes de referencia (Godec; 2000). En el caso de textura aleatoria, los polos se distribuyen uniformemente en la proyeccion, pero si existe textura como tal, los polos apareceran alrededor de algunas orientaciones preferenciales dejando las demas areas desocupadas, (Figura 9). La direccion de laminacion RD es usualmente situada en la superficie, y la direccion transversal TD a la derecha de la figura de polo. El centro del circulo corresponde a la direccion normal del plano de la placa ND (Adam y Mukul; 2000).

[FIGURA 9 OMITIR]

Figura de polo inversa

En una figura de polo inversa (Figura 10) se registra la densidad de polos de los planos {hkl}, paralelos a una superficie dada de la muestra, sobre un triangulo caracteristico del sistema cristalino del material. Se conoce como figura de polo inversa porque es la normal a la superficie que barre el triangulo de orientaciones en busca de aquellas que representan la textura (Bunge, 1969).

[FIGURA 10 OMITIR]

Funcion de distribucion de orientacion (ODF)

Para describir plenamente texturas cristalograficas es necesaria una representacion en un espacio tridimensional. Esta representacion se hace por medio de mapas o diagramas de distribucion de orientacion ODFs (Bailey y Hirsch, 1962). El espacio tridimensional para representar la textura (conocido como espacio de Euler) es definido por tres angulos (j1, j , o angulos de Euler). Estos angulos constituyen tres rotaciones consecutivas que aplicadas a los ejes [100], [010] y [001] de la estructura cristalina del grano la hacen coincidir con los ejes DL, DT y DN de la muestra respectivamente, en caso de que sea seleccionado como sistema coordenado las direcciones de laminacion. Cada uno de esos angulos varia entre cero y noventa grados. Existen dos sistemas de notacion para los angulos de Euler: uno propuesto por Bunge y otro por Roe, siendo mas utilizado el de Bunge cuya notacion es mostrada en la Figura 11 (Beck y Sperry, 1950; Tschiptschin et al., 2001).

[FIGURA 11 OMITIR]

Las ODF son calculadas a partir de figuras de polo y representadas graficamente por secciones de [fi]2 constantes, y su interpretacion se hace a traves de abacos como el mostrado en la Figura 12 (a) con [fi]2= 45[grados]. La Figura 12 (b) presenta una representacion de la textura de un material de acuerdo con la notacion de Bunge, para los cortes [FI]=45 y [fi]2=45[grados], respectivamente.

[FIGURA 12 OMITIR]

Analisis de limites de grano (misorientacion o desorientacion).

Un limite de grano es la region donde dos granos se interceptan y como cada grano tiene una orientacion diferente no habra ningun arreglo atomico en este lugar. Esto da origen a que varios fenomenos inherentes a los materiales, puedan ocurrir a traves de ellos. Los limites de grano son regiones muy importantes de los materiales de ingenieria al punto de que en las ultimas decadas los investigadores han dedicado bastante tiempo en tratar de entender el comportamiento de los limites de grano durante diferentes procesos de conformacion o tratamiento termico mediante una nueva disciplina conocida como ingenieria de limite de grano. Los limites de grano se forman durante la solidificacion y su numero, forma, posicion y arreglo puede variar por tratamientos termomecanicos. De igual manera, transformaciones de fase, corrosion y falla de muchos materiales se producen e involucran limites de grano.

Uno de los campos de estudio en la ingenieria de limites de grano es el de su migracion, como ocurre durante procesos de deformacion como el laminado. La teoria que prevalece en este estudio es aquella que afirma que la variacion de energia local almacenada en diferentes granos es la fuerza impulsora para la migracion de los limites durante el recocido (Campos, 2000; Ray et al, 1994; Viana; 2001).

Con respecto a la geometria de los limites de grano, estos se han clasificado en limites de bajo angulo si su diferencia de orientacion con respecto a su vecino es menor de quince grados y de alto angulo si la diferencia de orientacion es mayor a esta magnitud.

Desarrollos recientes de la tecnica EBSD acompanada de equipos y aplicaciones poderosos, han permitido realizar mediciones rapidas en areas grandes, de la orientacion reticular local de los granos en materiales policristalinos, ademas de la distribucion de tamanos e identificacion de la migracion de limites de grano. Con respecto a la desorientacion de los reticulados cristalinos entre dos granos vecinos, sea por textura aleatoria o por la presencia de diferentes fases, es posible estudiar las relaciones de orientacion existente entre ellos a traves de un perfil de diferencia de orientacion. Basta con trazar una linea a traves de una longitud deseada y el software permite calcular los datos de todos los limites alcanzados. Para el caso de limites de macla, se sabe que estos tienen una desorientacion de sesenta grados (Wright y Larsen, 2002).

[FIGURA 13 OMITIR]

La diferencia de orientacion puede ser analizada punto a punto o desde un punto hasta el origen. Un ejemplo de un perfil que muestra la diferencia de orientacion entre varios granos, incluyendo contornos de macla, es ensenado en la Figura 13.

La desorientacion de los limites de macla de sesenta grados puede ser verificada del perfil punto a punto mostrado en la Figura 13. Observese que cada vez que la linea trazada para medir la desorientacion entre los granos pasa por un limite de macla, la desorientacion en el perfil alcanza un valor de sesenta grados, confirmando con ello que se trata de un limite de macla. Para angulos de desorientacion menores se trata de otros tipos de limites de grano.

Ejemplo de aplicacion de la tecnica EBSD

En este ejemplo de caso se usa la tecnica EBSD para relacionar la orientacion cristalina de los granos del material con el dano por cavitacion en sus primeras etapas en un acero inoxidable duplex UNS S31803 (o 318) transformado en austenitico por nitruracion gaseosa en alta temperatura (llamado aqui de 318HTGN: de High Temperature Gas Nitriding: HTGN).

La nitruracion fue realizada a una temperatura de 1.200[grados]C y presion de una atmosfera, condiciones que segun el diagrama de equilibrio para este acero, inhiben la formacion de nitruros de cromo del tipo CrN y [Cr.sub.2]N, por lo que el nitrogeno queda dentro del material en forma de solucion solida; este material fue llamado de 318HTGN. Despues del nitrurado, algunas muestras fueron laminadas un 25% para reducir el tamano de grano y despues solubilizadas a 1100[grados]C por una hora para aliviar tensiones internas y ayudar a nuclear granos con orientacion cristalina aleatoria; este material fue llamado de 318HTGN+Lam+Sol. Los dos grupos de muestras fueron preparados metalograficamente de manera cuidadosa para ser sometidos a un barrido EBSD. El barrido se hizo en un equipamiento TexSEM acoplado a un microscopio electronico de barrido Philips XL30 en un area de 1,5x1,5 mm. Los mapas OIM obtenidos para los dos materiales son mostrados en la Figura 14 (a) y (b); y en la Figura 14 (c) y (d) son mostradas figuras de polo inversa correspondientes a esos mapas en las cuales se evidencia que el material 318HTGN presenta textura preferencial con granos orientados segun la familia de planos {110}, mientras el acero 318HTGN+Lam+Sol presenta textura aleatoria. Despues del barrido EBSD las muestras fueron sometidas a ensayos de desgaste EC para estudiar los mecanismos de desgaste presentes. En ellos se pudieron correlacionar los resultados obtenidos con la orientacion cristalina presente. En las Figuras 15 (a) y (b) se presentan dos micrografias SEM de la superficie expuesta a EC por 9 para los aceros 318 HTGN+Sol y 318HTGN+Lam+Sol.

[FIGURA 14 OMITIR]

[FIGURA 15 OMITIR]

En las micrografias (a) y (b) de la Figura 15 se observa que los danos presentes consisten basicamente en deformacion plastica evidenciada por la presencia de bandas de deslizamiento micro-picaduras y protuberancias dentro de los granos en el acero 318HTGN, mientras que en el acero 318HTGN+Lam+Sol los mecanismos de desgaste corresponden principalmente a deformacion plastica acompanada de fractura fragil que actua en limites de macla y en bandas de deslizamiento. En las micrografias anteriores tambien es posible observar que el dano en la superficie del acero 318HTGN+Lam+Sol fue mas pronunciado que en el acero 318HTGN, lo que indica que la orientacion cristalografica influye de alguna manera los mecanismos de desgaste EC en este acero.

Conclusiones

* La tecnica EBSD ha demostrado ser una herramienta bastante poderosa para estudiar, cualitativa y cuantitativamente, aspectos relacionados con la cristalografia de los materiales de ingenieria.

* Entre los estudios que pueden ser realizados con EBSD se encuentran: analisis de la textura, ingenieria de limites de grano, identificacion de fases, caracterizacion de estructuras deformadas, medidas de deformacion y fallas intra o trans-granulares, entre otras.

* La tecnica EBSD en union con el microscopio electronico, permite correlacionar resultados cualitativos y cuantitativos en los procesos de deterioro de materiales como son fatiga, fractura y desgaste. A traves de resultados obtenidos por la tecnica EBSD fue posible correlacionar el desgaste EC en el acero inoxidable duplex nitrurado a alta temperatura y modificado por tratamiento termomecanico de laminacion.

Agradecimientos y reconocimientos

A Colciencias, por el apoyo economico para adelantar estudios de doctorado.

A los grupos de investigacion, Materiales de Ingenieria de la UTP-Pereira-Colombia y Materiales para aplicaciones avanzadas de la USP-Brasil.

Recibido: 09-09-10 Aceptado: 16-11-10

Referencias

ADAM, J. S. and MUKUL, K. Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. Cap 3. New York: Ed. Plenum Publishers, 2000. 339 p.

ALAM, M. N.; BLACKMAN, M. and PASHLEY, D. W. HighAngle Kikuchi Patterns. En: Proceedings of the Royal Society A. London A221 (1954); p. 224-242.

AMORIM, M. D. C. Avaliacao da textura e da microestrutura de deformacao de um aco eletrico GNO com 1,25%de Si laminado a frio. Sao Paulo, 2006. Tese de doutorado. Escola Politecnica da Universidade de Sao Paulo.

BAILEY, J. E. and HIRSCH, P. B. In: Proc. R. Soc. London, Vol. A267 (1962); p. 11.

BECK, P. A. and SPERRY, P. R. En: Journal of applied physics. 21:150 (1950).

BELLER, S. P. and DOHERTY, R. D. En: Acta metallurgica. 25:521 (1977).

BOECHER, P. and JONAS, J. J. Characteristics of nucleation and growth during the dynamic recrystallization of a 304 stainless steels. Proc. Of 4th Conf. on recristalizattion and related phenomena. Ed. T. Sakai and H.G. Suzuki, J.I.M., 1999. p. 25-35.

BOEHM, C.E. Introduction to EBSD (Electron Back-scattering Difraction). Principle and applications. Laboratorie de simulation des materiaux LSMX, 2007.

BUNGE, H. J. Mathematical methods of texture analysis. Berlin: Akademie Verlag, 1969.

BUNGE, H. J. Texture analysis in materialia science mathematical methods. 1ed. Butterworths, 1982.

CAHN, R. W. Measurement and control of texture. In: CAHN, R. W. Materials Science and technology: A comprehensive treatment. Vol.15. Weinhein: VCH, 1991. p. 429-484.

CAMPOS, M. F. Microestrutura, textura e propriedades, magneticas em acos eletricos. 2000. Tese de doutorado. Escola Politecnica da USP.

CHIN, G. Y. Textured structures. In: Metal Handbook 9 ed, Metals Park. Ohio: ASM, 1985, p.700-705.

DELGADO, E.F. Caracterizacion microestructural y cristalografica de la concha prismatofoliada de pectinoidea, animioidea y ostreoidea (Pteriomorphia Bivalvia), Implicaciones evolutivas. Granada, Espana, 2006. Tesis Doctoral. Universidad de Granada.

DINGLEY, D. J. Diffraction from sub-micron areas using electron backscattering in a scanning electron microscope. En: Scanning Electron Microscopy. 2 (1984); p. 569- 575.

EDAX/AMETEK, Inc. Introduction to Orientation Imaging Microscopy. [en linea] Disponible en: http://www. stanford. edu/group/snl/SEM/OIMIntro.htm.

GARVART, L. and MONTHEILLET, F. Dynamic Recristallization and grain refinement in a high purity 304L type austenitic stainless steel. En: Materiaux & techniques. No 5-6 (2000); p. 65-68.

GODEC, M. J. Presentation methods of textures measurements. En: Materiali in Tehnoloije. Vol. 34 (2000); p. 359-364.

GOEHNER, R. P. and MICHAEL, J. R. Phase identification in a scanning electron microscopy using back-scattered electron Kikuchi patterns. En: J. Res. Natl. Inst. Stand. Tecnol. Vol. 101, No 3. (1996)

HUMPHREYS, F. J. Characterization of fine-scale microstructures by electron back-scattering diffraction (EBSD). En: Scripta materialia, (2004); p. 771-776.

MAHOMED, E.W. Caracterizacion termomecanica de aceros inoxidables austeniticos AISI 304. Catalunya, Espana, 2002. Tesis doctoral. Universidad de Calalunya.

NOWELL, M. M.; WITT, R. A. and TRUE, B. EBSD Sample Preparation: Techniques, Tips, and Tricks. En: Microsc Microanal. Vol. 11, Suppl. 2 (2005).

PADILHA, A. F. Utilizacao da tecnica de difracao de eletrons retro-espalhados na caracterizacao microestrutural dos materiais. Sao Paulo: Boletin Tecnico da Escola Politecnica da USP, Departamento de Engenharia Metalurgica e de Materiais, 1999. 16 p.

PAULA, A. D. S. and VIANA, C. S. Texturas de deformacao. Cap. 3. En: Anais do II Workshop sobre textura e relacoes de orientacao. Sao Paulo: Universidade de Sao Paulo, 2003. p. 35-56.

PAULA, M. J. Evolucao da microestrutura e da textura durante o processamento de chapas da liga Al-Mn-Fe-Si (3003) produzidas por lingotamento continuo: um estudo comparativo com o processo continuo. Sao Paulo, 2005. Tese de doutorado. Escola Politecnica da Universidade de Sao Paulo.

PINTO, A. L. y LOPES, A. M. A utilizacao da tecnica EBSD em estudos de microtextura e mesotextura. Cap. 20. En: Anais do II Workshop sobre textura e relacoes de orientacao. Universidade de Sao Paulo, 2003. p. 441-459.

RANDLE, V. Microtexture determination and its applications. London: The Institute of materials, 1992.

RANDLE, V. and ENGLER, O. Introduction to texture analysis. Macrotexture, microtexture and orientation mapping. Amsterdam: Gordon and Breach Science Publishes, 2000. 388 p.

RAY, R. K.; JONAS, J. J. and HOOK, R. E. Cold rolling and annealing textures in low carbon and extra low carbon steels. En: International materials reviews. Vol. 39 (1994); p. 129-171.

TSCHIPTSCHIN, A. P. Difracao de eletrons retroespalhados. En: Caderno Tecnico. Metalurgia & Materiais. (Fevereiro de 2002); p. 119 a 121.

TSCHIPTSCHIN, A. P.; PADILHA, A. F.; SHON, C. G.; LANDGRAF, F.; GOLDSTEIS, H.; IVAN, G. S. y BATISTA, N. L. Textura e Relacoes de Orientacao: Deformacao Plastica, Recristalizacao, Crescimento de grao. Universidade de Sao Paulo, 2001, 311 p.

VENABLES, J.A. and HARLAND, C. J. Electron Back-Scattering Patterns. A new Technique for obtaining crystallographic information in the scanning electron microscopy. En: Philosophical Magazine, No. 27 (1973); p. 1193.

VIANA, S. C. Deformacao, recristalizacao textura. En: Apostila do curso de educacao continuada da Associacao Brasileira de metalurgia e materiais, 2001. p.16.

WRIGHT, S. I. Fundamentals of automated EBSD in Electron Back-scatter diffraction in materials science. Cap. 5. En: SCHWARTZ, A. D.; KUMAR, M. Y ADAMS, B. L. (Ed.). New York: Plenum Publishers, 2000. p. 51-64.

WRIGHT, S. I. and LARSEN, R. J. Extracting twins from orientation imaging microscopy scan data. En: Journal of Microscopy. Vol. 205, Pt 3 (March, 2002); p. 245-252.

Dairo Hernan Mesa Grajales *

* PhD, Profesor Asociado Universidad Tecnologica de Pereira-Colombia. Grupo de Investigacion: Materiales de Ingenieria. UTP-Colombia. Vereda La Julita. Programa de Tecnologia Mecanica. dhmesa@usp.br
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Author:Mesa Grajales, Dairo Hernan
Publication:Informador Tecnico
Date:Jan 1, 2010
Words:5614
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