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Obtencion y caracterizacion de recubrimientos de Brushita, Dioxido de Titanio (Ti[O.sub.2]) y sus bicapas sobre acero 316L.

Obtaining and characterization of coatings of Brushite, Titanium Dioxide (TiO2) and its bilayers on steel 316L

Obtencao e caracterizacao de revestimentos de Brushite, Dioxido de Titanio (TiO2) e suas bicamadas em aco 316L

I. NOMENCLATURA

Ti[O.sub.2]: Dioxido de Titanio

FTIR: Espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier

XRD: Difraccion de rayos x

SEM: Microscopia electronica de barrido

EDS: Espectroscopia rayos x por energia dispersiva

II. INTRODUCCION

EL acero inoxidable 316L es un material comunmente empleado en implantes temporales o permanentes, en paises en desarrollo. Sin embargo, este material con el tiempo, al interactuar con fluidos corporales, tiende a sufrir corrosion localizada, llegando a liberar considerables cantidades de iones de hierro provocando respuestas adversas en los tejidos ubicados alrededor del implante [1].

Una forma de reducir la toxicidad del implante de dicho acero es empleando recubrimientos en su superficie, los cuales, al impedir el contacto directo de la aleacion con los fluidos y tejidos corporales, disminuyen la liberacion de los iones toxicos. Ademas, estos recubrimientos deben ser capaces de resistir los mismos esfuerzos que la aleacion y contener fases bioactivas que promuevan la fijacion natural a los tejidos duros y blandos [2, 3].

El empleo de recubrimientos de fosfato de calcio, como la brushita Ca(P[O.sub.3]OH)x[2.sub.H]2O y la hidroxiapatita [Ca.sub.10][(P[O.sub.4]).sub.6][(OH).sub.2], mejora la osteointegracion del implante, dada su similitud quimica con el tejido oseo. No obstante, la obtencion de este tipo de recubrimientos suele ser de altos costos, y las tecnicas economicas pueden poner en riesgo la adherencia del material. Por esto es necesario combinar las tecnicas de bajo costo para la obtencion de materiales biocompatibles como el dioxido de Titanio (Ti[O.sub.2]), que ofrezcan buena resistencia contra la corrosion y que ayuden a la adhesion de los fosfatos de calcio. En este sentido, la combinacion brushita/Ti[O.sub.2] podria tener una alta efectividad dado que el dioxido de titanio, ademas de proporcionar mayor resistencia mecanica, es capaz de mejorar la adhesion de los osteoblastos (celulas responsables de la formacion de los huesos) e inducir el crecimiento celular [4].

Por tanto, este trabajo tiene como objetivo la obtencion de los recubrimientos de brushita, dioxido de titanio y sus bicapas, mediante tecnicas quimicas y electroquimicas sobre acero quirurgico 316L. Las propiedades estructurales fueron analizadas mediante las tecnicas de FTIR, XRD, SEM y EDS.

III. MARCO TEORICO

A. Recubrimientos de brushita

Los fosfatos de calcio constituyen la fase mineral mas importante de los tejidos duros de los vertebrados, y desde principios del siglo XX, diferentes estudios han demostrado la similitud entre el mineral oseo y los minerales de fosfatos de calcio con una estructura apatitica. Esto hace que hoy dia los fosfatos de calcio de origen natural o sintetico sean una de las vias mas utilizadas en cirugia osea o dental, cuando es necesario un aporte de material [5].

Dentro de los fosfatos de calcio, una de las fases mas utilizadas para el uso ortopedico es la brushita (DCPD dicalcium phosphate dihydrate), y para la obtencion de recubrimientos de este material se han empleado diferentes tecnicas que van desde tecnicas costosas como la proyeccion termica asistida por plasma, hasta las tecnicas de bajo costo como son las quimicas y electroquimicas [6, 7, 8, 9, 10, 11]. Ademas, se ha reportado el uso de tratamientos posteriores sobre las peliculas para la cristalizacion de la fase [12, 13, 14]. De otra parte, se ha reportado que mediante tratamientos posteriores a los recubrimientos de brushita se puede obtener la fase hidroxiapatita, la cual es biocompatible [15, 16].

B. Recubrimientos de dioxido de titanio

Los usos tradicionales dados al dioxido de titanio, incluyen el analisis y explotacion de sus propiedades fotocataliticas [17, 18], sin embargo, estudios recientes lo definen como un material biocompatible [19, 20], que combinado con otros compuestos aumenta sus propiedades mecanicas y anticorrosivas y puede tener grandes aplicaciones biomedicas [21].

Se puede decir que, de por si, todas las protesis de titanio tienen una capa de oxido de titanio sobre su superficie, ya que se forma de manera natural, y es ella la que interacciona con el medio [22, 23, 24]. En los estudios de Jaworski et al., [25] se concluyo que los recubrimientos de Ti[O.sub.2] tienen buenas propiedades mecanicas. Por otro lado, los reportes de Lamaka et al. [26] sugieren el uso de recubrimientos de Ti[O.sub.2] sobre HA por su elevada resistencia a la corrosion.

C. Metodos de crecimiento de los recubrimientos

En este trabajo se plantean dos procedimientos para la obtencion de los recubrimientos: el metodo SILAR y la electrodeposicion.

El metodo SILAR, llamado asi por sus siglas en ingles: Sucessive Ionic Layer Adsorption and Reaction, es un metodo de sintesis quimica que consiste en la inmersion del sustrato de manera secuencial en dos soluciones precursoras separadas [23, 24, 27]. Este metodo de sintesis favorece la nucleacion heterogenea, adhesion, ademas de la reproducibilidad de las caracteristicas de la pelicula. Presenta una relacion de dependencia directa con las 3 siguientes variables: temperatura de las soluciones precursoras, numero de ciclos y tiempo de inmersion del sustrato [23, 24, 27].

De otra parte, la electroquimica es una rama de la quimica que estudia la transformacion entre la energia electrica y la energia quimica, es decir, involucra fenomenos quimicos asociados con la separacion de cargas, que a menudo conduce a una transferencia de ellas, la cual puede ocurrir homogeneamente en una solucion, o heterogeneamente en la superficie del electrodo; involucra ademas fenomenos electricos, ya que dichas cargas son producidas por el paso de corriente a traves del electrolito; convirtiendose asi en uno de los metodos clasicos para producir capas decorativas y protectoras de diversos materiales sobre una superficie [22, 27].

D. Caracterizacion estructural de los recubrimientos

A continuacion se describen brevemente las tecnicas empleadas para la caracterizacion de los recubrimientos.

Perfilometn'a: las medidas de perfilometria fueron hechas con el objetivo de obtener informacion del espesor de las peliculas sintetizadas. Estas medidas se hicieron en un perfilometro Veeco, Dektak 150 con barridos de 100, 300 y 600 [micron]m.

XRD (Difraccion de Rayos X): es una tecnica de caracterizacion estructural que permite realizar estudios de polimorfismo, transiciones de fase, medida del tamano de particula, determinacion de diagramas de fase y ademas dilucidar estructuras cristalinas de los materiales estudiados. Las medidas aca presentadas fueron llevadas a cabo en un difractometro Rigaku con una radiacion CuKa con 20 cariando entre 10 y 80[grados].

SEM (Microscopia Electronica de Barrido): es una tecnica de caracterizacion morfologica, contiene informacion acerca de la superficie del material. A partir de las imagenes conseguidas por esta tecnica es posible obtener distribuciones de tamano. Las imagenes de SEM fueron adquiridas en un microscopio Phenon, FEI.

EDS (Espectroscopia de Dispersion de Energia de Rayos X): es una tecnica de caracterizacion composicional, es decir, permite realizar un analisis espectrografico de la composicion de la muestra. Los espectros EDS se obtuvieron con una camara detectora instalada en el SEM.

FTIR (Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier): es una tecnica de caracterizacion estructural que arroja informacion acerca de los modos vibracionales moleculares de los enlaces atomicos del material de estudio.

IV. MATERIALES Y METODOS

El desarrollo de esta investigacion se llevo a cabo en las siguientes etapas:

Etapa I: Preparacion de sustratos: Pulido mecanico y lavado.

Etapa II: Obtencion de recubrimientos de Ti[O.sub.2] por SILAR.

Etapa III: Obtencion recubrimientos de fosfatos de calcio por electrodeposicion.

Etapa IV: Obtencion de la bicapa brushita/Ti[O.sub.2].

En cada una de las etapas, el material obtenido se caracterizo estructuralmente por las tecnicas antes mencionadas.

Etapa I: preparacion de sustratos: como sustratos se utilizaron laminas de acero 316L, cuya superficie se acondiciono con pulido mecanico, que consistio en someter el sustrato a un proceso de lijado, con una lija cuyo tamano oscila entre 400 y 1200; se continua con un proceso de pulido con soluciones de albumina y diamante, con el fin de obtener una superficie tipo espejo. Posteriormente, los sustratos fueron expuestos a un pretratamiento, consistente en un lavado minucioso con detergente y posteriormente, un enjuague ultrasonico durante 15 minutos en una solucion de etanol y acetona.

Etapa II: obtencion de recubrimientos de Ti[O.sub.2] por SILAR.

Para la obtencion de peliculas de Ti[O.sub.2] sobre sustratos de Acero 316L fue empleado el metodo SILAR. Se realizo un proceso de inmersion sucesiva del sustrato en tres soluciones, una anionica, una cationica y una de enjuague. Como solucion anionica se empleo una solucion acuosa de Ti[Cl.sub.3] al 10% mezclada con solucion de urea al 0,1 M para ajustar pH alrededor de 1. La solucion cationica fue [H.sub.2]O destilada y des-ionizada encargada del aporte del Oxigeno. La solucion de lavado fue agua destilada a temperatura ambiente y tiene por objeto la eliminacion del material que no se adhiere al sustrato.

Las variables a controlar en este procedimiento son: la temperatura de las soluciones anionica y cationica, el tiempo de inmersion en cada solucion y el numero de ciclos, es decir, el numero de veces que se realiza el proceso, entendiendo que cada ciclo consta del paso del sustrato por las tres soluciones. Para el control de estas variables se realizo el siguiente diseno experimental:

Temperatura: se establecio una variacion de la temperatura de la solucion anionica y la cationica, teniendo la temperatura de una de las soluciones constate mientras la otra cambia, como se indica en la Tabla I.

De tiempo en cada una de las soluciones que participan en el proceso: anionica, cationica y de enjuague. Basados en procedimientos anteriores, se planteo la variacion de tiempos de inmersion, como se muestra en la tabla II.

Numero de ciclos: se adopto un modelo teniendo en cuenta estudios previamente realizados, determinando 5 niveles en cuanto al numero de ciclos, a saber: 25, 50, 75, 100 y 125.

Etapa III: obtencion de recubrimientos de brushita por electrodeposicion: en la tecnica de electodeposicion empleada para obtener los recubrimientos de brushita, se realizo un control de las variables de trabajo: potencial y tiempo de deposito. Para la obtencion de las soluciones precursoras, se utilizaron dos soluciones: una de Nitrato de Calcio Ca[(N[O.sub.3]).sub.2].4[H.sub.2]O a una concentracion de 0,042 M, y otra de diamonio fosfato (N[H.sub.4])[H.sub.2]P[O.sub.4] a una concentracion de 0,025 M, y se ajusto un pH a 5,0. Ademas, se realizo un analisis de voltametria ciclica para determinar los potenciales de trabajo, encontrandose un rango entre -1,4 y -2,8 V De ensayos experimentales se determino un potencial de -1,4 V y un tiempo de deposito de 30 minutos como condiciones adecuadas para la obtencion de brushita.

Etapa IV: obtencion de bicapas: la obtencion estas se llevo a cabo al someter el recubrimiento Ti[O.sub.2] obtenido mediante el metodo SILAR, a un proceso de electrodeposicion que favorecio el crecimiento de Brushita, logrando la formacion de la bicapa Brushita/ Ti[O.sub.2].

V. RESULTADOS PARCIALES

A. Recubrimientos de Ti[O.sub.2]

Se determino que el conjunto de tiempos mas adecuados de inmersion en las soluciones es (10s, 10s, 10s) en cada solucion, ya que se generan peliculas mas homogeneas. De igual forma, en terminos de la temperatura se encontro que la mejor condicion, debido a la uniformidad del recubrimiento, es de 70[grados]C para cada solucion. Con estas condiciones se procedio a realizar el analisis en termino del numero de ciclos, el cual se presenta a continuacion.

Determinacion de los espesores en funcion del numero de ciclos: En la Tabla III se presentan los valores de espesores obtenidos al variar el numero de ciclos para la obtencion de las peliculas de Ti[O.sub.2]. Estos espesores fueron calculados promediando los valores medidos de 5 barridos.

Como puede observarse, no hay una relacion de proporcionalidad entre el numero de ciclos y el espesor de la pelicula de Ti[O.sub.2]. Los resultados indican que con 50 ciclos se obtienen peliculas de Ti[O.sub.2] de mayor espesor. Esto puede deberse a que como la solucion precursora empleada es acida, la pelicula crece pero posteriormente empieza a diluirse y despues vuelve a crecer, como se evidencia para 125 ciclos. Con base en este resultado se decide usar 50 ciclos para los posteriores crecimientos.

En la Fig. 1 se presenta uno de los perfiles obtenidos de la pelicula de Ti[O.sub.2] sintetizada con 50 ciclos. En dicha figura se observa claramente la diferencia de altura entre la superficie del sustrato (acero 326L) y la pelicula de Ti[O.sub.2]. Los espesores se determinaron tomando un promedio a la linea que esta marcada en la figura.

Analisis Cristalografico de las peliculas de Ti[O.sub.2] sobre acero 316L: en la Fig. 2 se presentan los difractogramas de rayos X para cada muestra de Ti[O.sub.2] crecidas sobre acero 316L. Como puede observarse, los difractogramas revelan picos en 2[theta] [aproximadamente igual a] 44.3, 45.5, 51.3 y 75.2[grados], los cuales corresponden con la estructura cristalografica del sustrato de acero. En ninguno de los difractogramas se observan los picos asociados al dioxido de titanio cristalino, pero si un hombreo alrededor de 2[theta] ~ 25[grados] que esta asociado con dioxido de titanio amorfo. Se presume entonces, que el Ti[O.sub.2] se encuentra con una estructura amorfa y se requeriria de un tratamiento termico para generar el orden cristalino, como se reporta en trabajos anteriores [23].

Analisis de grupos funcionales de las peliculas de Ti[O.sub.2] sobre acero 316L: en la Fig. 3, se presenta el espectro de FTIR para la muestra de Ti[O.sub.2] obtenida con 50 ciclos. En el espectro se observan bandas entre 3600-3200 [cm.sup.-1], correspondientes al grupo funcional O[H.sup.-], bandas en 1630 [cm.sup.-1] ligados a [H.sub.2]O y bandas entre 550-400 [cm.sup.-1] asociadas a la formacion de Ti[O.sub.2]. [28, 29].

Analisis morfologico y composicional de las peliculas de Ti[O.sub.2] sobre acero 316L: en la Fig. 4 se presenta la imagen SEM para la muestra de Ti[O.sub.2] sintetizada con 50 ciclos sobre acero 316L. En dicha figura pueden observarse los granos producto de la formacion de dioxido de titanio sobre el sustrato. En el centro de la imagen se observa una region mas brillante, la cual corresponde a una seccion del sustrato en la cual no hubo crecimiento de Ti[O.sub.2]. A pesar de que se observan algunas regiones brillantes (correspondientes al acero 316L), la mayor parte de la superficie del sustrato fue recubierta con dioxido de titanio.

El analisis composicional de las peliculas de Ti[O.sub.2] se realizo mediante la tecnica de EDS. Los resultados obtenidos evidencian la presencia de los elementos asociados con el sustrato de acero y el dioxido de titanio. En la Fig. 5 es presentado el espectro EDS para la muestra de Ti[O.sub.2] sintetizada con 50 ciclos sobre acero 316L; espectros semejantes fueron obtenidos para las muestras sintetizadas con 75, 100 y 125 ciclos.

En el espectro EDS y la tabla composicional presentados, se puede observar que los picos de mayor intensidad corresponden con elementos asociados al sustrato de acero; como por ejemplo: hierro y cromo. Sin embargo, tambien se observan los picos correspondientes al titanio y el oxigeno, los cuales corresponde a la pelicula de Ti[O.sub.2].

B. Recubrimientos de Brushita:

En la Fig. 6 se presenta el perfil de altura de la pelicula de brushita crecida directamente sobre el sustrato de acero. En el perfil se puede notar que la altura promedio de la pelicula (4.7 [micron]m) es considerablemente mayor que cualquiera de las peliculas de Ti[O.sub.2].

El difractograma de rayos X, presentado en la Fig. 7, muestra caracteristicas similares a aquellos correspondientes a las peliculas de Ti[O.sub.2]. Es decir, se observan los picos asociados con el sustrato ([fi]) en mayor proporcion. Sin embargo, un pequeno pico, revelado en 2[theta] [aproximadamente igual a] 11,5, es caracteristico de brushita, y varios picos en la region 2[theta] [aproximadamente igual a] 32 son caracteristicos de hidroxiapatita.

Los resultados de morfologia obtenidos por SEM revelan que la pelicula de brushita exhibe una superficie rugosa, pero bien distribuida sobre toda la region donde se aplico el metodo de recubrimiento.

En el espectro EDS (Fig. 9) y la tabla compositional (Tabla V) se pueden observar tanto los picos asociados con el sustrato, como aquellos asociados con los elementos presentes en la brushita (calcio, oxigeno y fosforo). Una caracteristica importante es que picos asociados al sustrato de acero son menos intensos que el pico asociado al calcio (componente de la brushita).

C. Resultados para la Bicapa

El perfil de altura de la bicapa Brushita/TIO presentado en la Fig. 10, exhibe una altura de la bicapa de ~ 0.6 [micron]m. A pesar de que la pelicula de brushita fue crecida sobre la pelicula de Ti[O.sub.2]-50 ciclos (altura promedio de 1.6 [micron]m), se observa una disminucion en la altura de esta respecto del sustrato con Ti[O.sub.2]. Este fenomeno puede estar relacionado con posibles efectos de disolucion, los cuales podrian estar ocurriendo durante la etapa de crecimiento de la bicapa.

En la Fig. 11 se presenta el difractograma para la bicapa brushita/Ti[O.sub.2]. Se observa un pico alrededor de 20 - 11,5[grados] caracteristico de brushita y un hombro alrededor de 20-25[grados] que indica la presencia de Ti[O.sub.2] amorfo.

En la Fig. 12 se presentan dos imagenes de morfologia para la muestra brushita/Ti[O.sub.2] obtenido por SEM. En ella se puede observar la presencia de regiones brillantes, las cuales corresponden al sustrato de acero.

Los resultados del analisis composicional de la pelicula Brushita/Ti[O.sub.2] crecida sobre un sustrato de acero 316L son presentados en la Fig. 13 y en la Tabla VI. Aunque si bien puede observarse la presencia de dos de los componentes asociados con la Brushita (Calcio y fosforo), las proporciones de estos respecto de los componentes del sustrato son minimas.

Al realizar el procedimiento para obtener la bicapa de brushita/ Ti[O.sub.2] se encuentra que al llevar la capa de brushita a la solucion precursora para formar el Ti[O.sub.2] hay dilucion parcial de la brushita, esto puede deberse a la acidez de la solucion, lo cual impide la formacion completa de la bicapa.

VI. CONCLUSIONES

Se encontro que es posible depositar recubrimientos de Ti[O.sub.2] sobre acero 316L pulido mecanicamente y que las mejores condiciones para su obtencion son: 50 ciclos, tiempos de 10 s en cada solucion y ambas soluciones precursoras a 70[grados]C con una solucion de enjuague de agua destilada a T ambiente.

Las peliculas de Ti[O.sub.2] asi obtenidas son amorfas indicando que se requeriria un tratamiento termico posterior para alcanzar la fase cristalina.

Fue posible obtener brushita sobre acero 316L pulido mecanicamente con condiciones de -1,4 V y solucion precursora con un pH de 8. Aunque en este recubrimiento puede evidenciarse una cristalinidad baja para brushita, hay un inicio de formacion de HAp, la cual no se habia observado en estudios anteriores en los que se trabajo con pH de 5.

Se obtuvo una bicapa de brushita/Ti[O.sub.2] empleando las condiciones optimas de obtencion de las monocapas; estos recubrimientos presentan caracteristicas amorfas.

Recibido: diciembre 15 de 2018--Aceptado: febrero 15 de 2018

Francy Nelly Jimenez Garcia. Nacio en Manizales, Caldas, Colombia, el 1 de Marzo de 1970. Se graduo en la Universidad Nacional de Colombia en el pregrado de ingenieria quimica, posteriormente realizo la especializacion en computacion para la docencia en la Universidad Antonio Narino. Alcanzo los titulos de Magister en Ciencias Fisica y Doctora en Ingenieria tambien en la Universidad Nacional, Sede Manizales. Ejercio profesionalmente en varias Universidades de su ciudad natal: la Universidad de Caldas y la Universidad Antonio Narino. Actualmente es docente titular en dedicacion de catedra de la Universidad Nacional Sede Manizales y docente titular de tiempo completo en la Universidad Autonoma de Manizales (UAM). Cuenta con 22 anos de experiencia docente, 20 de ellos a nivel universitario. Entre sus campos de interes estan los procesos de ensenanza y aprendizaje tanto de fisica como de la matematica, asi como el estudio de materiales de ingenieria. La ingeniera Jimenez ha sido beneficiaria de becas en algunas de las Universidad donde ha estudiado, asi como de Colciencias para adelantar estudios de posgrado. Recibio el titulo de Mejor docente en la Facultad de ingenierias de la Universidad Autonoma de Manizales en el 2008 y Mencion por sus logros academicos e investigativos en el 2015. Se ha desempenado como coordinadora del departamento de fisica y Matematicas, como docente e investigadora del mismo, y pertenece al Grupo de Investigacion en Fisica y Matematica con enfasis en la Formacion de Ingenieros, el cual se encuentra en categoria B en COLCIENCIAS, al que actualmente lidera.

Belarmino Segura Giraldo. Nacio en Manizales, Caldas, Colombia, el 24 de Enero de 1968. Se graduo en la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales como Ingeniero Electricista; Especialista en Docencia Universitaria, realizo su Magister en Ciencias Fisicas y Doctor en ingenieria-Linea Automatica de la Universidad Nacional de Colombia. Actualmente se desempena como docente en el departamento de Electronica y Automatizacion de la Universidad Autonoma de Manizales, y en la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales como docente catedratico titular en el Departamento de Fisica y Quimica. Sus principales intereses de investigacion son el procesamiento digital de registros, las tecnicas espectroscopicas de impedancia electrica y optica de fluorescencia, la biofisica, los procesos electroquimicos, entre otros.

Laura Rocio Giraldo Torres. Nacio en Cali, Colombia el 21 de junio de 1992. Se graduo como Ingeniera Biomedica en la Universidad Autonoma de Manizales. Es estudiante actualmente de la Maestria en Bioinformatica y Biologia Computacional. Ejercio profesionalmente como joven investigadora durante los dos anos siguientes a su promocion de pregrado y labora actualmente en la Universidad Autonoma de Manizales como docente adscrita al Departamento de Fisica y Matematica, perteneciendo activamente a los grupos de Investigacion en Automatica y en Fisica y Matematica con enfasis en la formacion de Ingenieros. Durante su ejercicio profesional ha trabajado con temas relacionados con los biomateriales y con las senales electrofisiologicas humanas.

Jhon Alexander Cortes Ospina. Nacio en Manizales, Caldas, Colombia, el 14 de Diciembre de 1996. Actualmente es estudiante de octavo semestre de Ingenieria Biomedica y quinto de Ingenieria Electronica en la Universidad Autonoma de Manizales. Es miembro activo del grupo de Investigacion en Fisica y Matematicas con enfasis en la formacion de ingenieros en la linea de materiales para ingenieria, especificamente en el area de biomateriales, lo que le ha permitido participar en eventos de investigacion, tanto a nivel local como regional.

Oscar Moscoso Londono. Ingeniero fisico (2006) y magister en Ciencias--Fisica (2009) de la Universidad Nacional de Colombia. Sus estudios doctorales los realizo en la Universidad de Buenos Aires, Argentina, en donde obtuvo el titulo de doctor en Ingenieria (2014). Su carrera como investigador se ha enfocado en la produccion y estudio de nanomateriales con potenciales aplicaciones biomedicas, con un fuerte enfasis en la sintesis de nanoparticulas. Paralelamente a su carrera como investigador se ha desempenado como docente de la Universidad Autonoma de Manizales (Colombia), la Universidad Nacional de Colombia y la Universidad de Buenos Aires. Actualmente se encuentra vinculado a la Facultad de Ingenieria de la Universidad Autonoma de Manizales y se encuentra llevando a cabo un pos-doctorado en el Instituto de Fisica 'Gleb Wataghin' de la Universidad Estatal de Campinas.

Paola Andrea Forero Sossa. Nacio en Ibague, Colombia, el 1 de junio de 1992. Se graduo como Ingeniera Fisica de la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. Es estudiante de la Maestria en Ciencias Fisica de la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. Ejercio profesionalmente como operador tecnico de un espectrometro infrarrojo por dos anos en el Laboratorio de Fisica del Plasma de la Universidad Nacional de Colombia. Actualmente labora como docente adscrita al Departamento de Fisica y Matematica, perteneciendo activamente a los grupos de Investigacion en biomateriales con aplicaciones biomedicas de la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales y el grupo de Fisica y Matematica con enfasis en la formacion de Ingenieros de la Universidad Autonoma de Manizales. Durante su ejercicio profesional ha trabajado en temas relacionados con los biomateriales y caracterizacion de materiales.

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[24] Garcia, F. N. J., Alvarez, H. H. O., Pineda, H.R. "Deposito de peliculas de ZnSO4 * 3ZnOH2 * 4H2O por el metodo SILAR y su estudio por DRX, SEM Y [my]-RAMAN," Ingenieria y Ciencia, vol. 8, no. 15, pp. 31-45, 2012.

[25] Jaworski, R. "Characterization of mechanical properties of suspension plasma sprayed TiO2 coatings using scratch test," Surface & Coatings Technology, vol. 202, no. 12, pp. 2644-2653, 2008.

[26] Lamaka, S. "Nanoporous titania interlayer as reservoir of corrosion inhibitors for coatings with self-healing ability," Process in organic coatings, vol. 58, no. 2-3, pp. 127-135, 2007.

[27] Gonzalez, M. d. l. A., Gonzalez, M. "Deposicion electroquimica de peliculas superconductoras de alta temperatura critica.," Universidad Complutense de Madrid. Facultad de Ciencias Quimicas. Departamento de Quimica Inorganica., 1999-2000.

[28] Hernandez Enriquez, M., Garcia Serrano, L.A., Zeifert Soares, B.H., Garcia Alamilla, R., Zermeno Resendiz, B., Del Angel Sanchez, T., Cueto Hernandez, A. "Sintesis y Caracterizacion de Nanoparticulas de N-TiO2--Anatasa," Superf. y Vacio, vol. 21, no. 4, pp. 1-5, 2008.

[29] Arias Duran, A. "Determinacion de Parametros Optimos Para la Obtencion de Peliculas Delgadas de TiO2 en Fase Anatasa Mediante la Tecnica Magnetron Sputtering d.c.," Santiago de Cali, 2013.

F. N. Jimenez, Universidad Autonoma de Manizales, Manizales, Colombia, email: francy@autonoma.edu.co

B. Segura, Universidad Autonoma de Manizales, Manizales, Colombia, email: bsegura@autonoma.edu.co

L. R. Giraldo, Universidad Autonoma de Manizales, Manizales, Colombia, email: laura.giraldot@autonoma.edu.co

J. A. Cortes, Universidad Autonoma de Manizales, Manizales, Colombia, email: jhon.corteso@autonoma.edu.co

O. Moscoso, Universidad Autonoma de Manizales, Manizales, Colombia, email: oscar.moscosol@autonoma.edu.co

P. A. Forero, Universidad Autonoma de Manizales, Manizales, Colombia, email: pforero@autonoma.edu.co

(1) Producto derivado del proceso de investigacion de la Universidad Autonoma de Manizales.

Leyenda: Fig. 1. Perfilometria de la pelicula de Ti[O.sub.2] sintetizada con 50 ciclos.

Leyenda: Fig. 2. Espectros de difraccion de rayos X para las peliculas de Ti[O.sub.2], sintetizadas con 50, 75, 100 y 125 ciclos, sobre acero 316L.

Leyenda: Fig. 3. Espectro FTIR del recubrimiento de Ti[O.sub.2] sobre acero 316L obtenido con 50 ciclos.

Leyenda: Fig. 4. Microscopia electronica de barrido para la muestra de Ti[O.sub.2] sintetizada con 50 ciclos sobre acero 316L.

Leyenda: Fig. 5. Espectro EDS para la muestra de Ti[O.sub.2] sintetizada con 50 ciclos sobre acero 316L.

Leyenda: Fig. 6. Perfilometria de la pelicula de brushita crecida sobre acero 316L

Leyenda: Fig. 7. Espectro de difraccion de rayos X para la pelicula de brushita crecida sobre un sustrato de acero 316L.

Leyenda: Fig. 8. Microscopia electronica de barrido para la muestra de brushita crecida sobre un sustrato de acero 316L.

Leyenda: Fig. 9. Espectro EDS para la pelicula de brushita crecida sobre un sustrato de acero 316L.

Leyenda: Fig. 10. Perfilometria de la pelicula de brushita/Ti[O.sub.2]/acero 316L

Leyenda: Fig. 11. Espectro de difraccion de rayos X para la pelicula de brushita/Ti[O.sub.2] crecida sobre un sustrato de acero 316L.

Leyenda: Fig. 12. Microscopia electronica de barrido para la muestra de brushita crecida la pelicula de Ti[O.sub.2] (50 ciclos) en un sustrato de acero 316L.

Leyenda: Fig. 13. Espectro EDS para la pelicula de brushita/Ti[O.sub.2] crecida sobre un sustrato de acero 316L.
TABLA I

EXPERIMENTO FACTORIAL 2X3 PARA LA TEMPERATURA
DE LAS SOLUCIONES

Temperatura Fija      Temperatura Variada
  70[grados]C         Solucion Cationica
  Solucion Anionica      60[grados]C
                         70[grados]C
                         80[grados]C
Temperatura Variada    Temperatura Fija
  Solucion Anionica      70[grados]C
50[grados]            Solucion Cationica
60[grados]
70[grados]

Tiempo: el metodo de SILAR requiere tres periodos

TABLA II

MODELOS DE TIEMPO PARA LA INMERSION DEL SUSTRATO

Modelo   Sol. Anionica   Sol. Cationica   Sol. Enjuague

1             5 s             15 s            15 s
2            10 s             10 s            10 s
3            15 s             5 s             15 s

TABLA III

ESPESOR PROMEDIO DE LAS PELICULAS DE TI[O.sub.2]
SINTETIZADAS CON 50, 75, 100 Y 125 CICLOS

No. de ciclos   Espesor promedio
                  ([micron]m)
50                    1.6
75                    0.7
100                   0.6
125                   1.0

TABLA IV
TABLA COMPOSICIONAL OBTENIDA A PARTIR DE EDS REALIZADO
SOBRE LA MUESTRA DE TI[O.sub.2] SINTETIZADA CON 50
CICLOS SOBRE ACERO 316L

Numero atomico   Elemento   Concentracion en peso    Error

26                  Fe              48.8              0.3
24                  Cr              12.5              0.4
8                   O               14.0              0.3
22                  Ti               6.9              0.4
14                  Si               2.6              0.3
28                  Ni               7.1              0.4
6                   C                6.2              2.0
42                  Mo               1.9              0.8

TABLA V
TABLA COMPOSICIONAL OBTENIDA A PARTIR DE EDS REALIZADO
SOBRE LA MUESTRA DE BRUSHITA CRECIDA SOBRE ACERO 316L

Numero atomico   Elemento   Concentracion en peso    Error

20                  Ca              15.3              0.6
14                  Si               6.7              0.4
8                   O               32.1              0.1
15                  P                7.2              0.5
26                  Fe              18.4              0.3
24                  Cr               4.7              0.5
6                   C               12.9              3.2
28                  Ni               2.6              0.8

TABLA VI

TABLA COMPOSICIONAL OBTENIDA A PARTIR DE EDS REALIZADO
SOBRE LA MUESTRA DE BRUXHITA / TIO2 / ACERO 316L
SINTETIZADA CON 50 CICLOS

Numero atomico   Elemento   Concentracion en peso   Error

26                  Fe              46.5             0.4
24                  Cr              11.4             0.4
8                   O               14.3             0.1
22                  Ti               5.9             0.4
6                   C               14.1             1.7
28                  Ni               6.6             0.4
14                  Si               0.7             0.4
20                  Ca               0.3             0.8
15                  P                0.3             0.8
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Author:Jimenez, F.N.; Segura, B.; Giraldo, L.R.; Cortes, J.A.; Moscoso, O.; Forero, P.A.
Publication:Entre Ciencia e Ingenieria
Date:Jan 1, 2018
Words:6261
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