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Modificacion del proceso de reduccion expansiva para la sintesis de nanoparticulas de hierro.

Changing the reductive expansion process to synthesize iron nanoparticles

Modificacao do processo de reducao expansiva para a sintese de nanoparticulas de ferro

Introduccion

Los oxidos de hierro son uno de los compuestos mas abundantes en la corteza terrestre y suelen encontrarse como FeO, [Fe.sub.2][O.sub.3] -hematita, y-[Fe.sub.2][O.sub.3]-maghemita, [Fe.sub.3][O.sub.4]-magnetita o FeO(OH)- goethita (Golla-Schindler et al. 2006). Se ha establecido que existe [Fe.sub.2][O.sub.3] amorfoy cuatropolimorfos (alfa,beta,gammay epsilon). Los tipos [Fe.sub.2][O.sub.3] gamma y epsilon son ferromagnetico; el tipo alfa es llamado antoferromagnetico mientras que el tipo beta es paramagnetico (Chitita & Grozescu 2009). La nanomagnetita [Fe.sub.3][O.sub.4] y la [gamma]-[Fe.sub.2][O.sub.3] presentan excelentes propiedades magneticas, las cuales les permiten ser usadas como ferritas blandas (Mohapatra & Anand 2010) y para propositos biomedicos debido a su biocompatibilidad (Cano et al. 2009) y biodegradabilidad (Unsoy et al. 2012). La hematita [alfa]-[Fe.sub.2][O.sub.3] en un rango de tamano de particula nano, ha sido usada en la obtencion de pinturas transparentes pues mejora su durabilidad, sombra, absorcion UV y valor agregado; y dadas sus propiedades semiconductoras suele ser empleada en la conversion de la energia solar, fotocatalisis y en la disociacion de agua (Chirita & Grozescu 2009). De hecho, la fabricacion de nanoparticulas de hierro de valencias bajas resulta ser importante en el proceso de limpieza de aguas residuales (Nidhin et al. 2007).

El interes en la sintesis de oxidos de hierro ha crecido considerablemente debido al numero de aplicaciones que poseen (Rahman et al. 2011). Son principalmente usados en construccion, pinturas y recubrimientos (Foley & Wallace 2013), albanileria y baldosas; en la industria de plasticos, asfaltos, bitumen, barnices, pigmentos. Se han empleado en la preparacion de catalizadores (Gerhard et al. 1999, Hutchings et al. 2006, Centomo et al. 2010, Pouran et al. 2014), adsorbentes, floculantes, sensores de gases, intercambiadores ionicos, en dispositivos magneticos de grabacion, dispositivos de almacenamiento de datos magneticos (Fouda et al. 2012), toneres y tintas para xerografia, en resonancia magnetica, bioseparacion (Cano et al. 2009, Niehaus et al. 2012) y medicina (Stroh et al. 2004).

El interes particular en su uso como material de construccion, se debe a su buena dispersabilidad y fuerza de tenido en baldosas, adoquines, cuadros, azulej os y concreto estampado. La industria de pinturas y recubrimientos, el segundo mayor consumidor de pigmentos de oxido de hierro, los emplea para lograr buenas dispersiones, obtener efectos optimos en el color y mantener la resistencia en las peliculas de pintura, especialmente en aplicaciones de alto brillo y en la industria automotriz (Foley & Wallace 2013). Ademas, las nanoparticulas de oxido de hierro tienen buena capacidad para bloquear los rayos UV, lo que lo hace ideal en aplicaciones para el recubrimiento de vidrios.

Los nano oxidos de hierro han sido sintetizados por diferentes de metodos. Asi, las particulas pueden ser producidas por metodos quimicos humedos, precipitacion a temperatura ambiente (Mandel et al. 2011), mediacion de surfactante, sol gel (Jitianu et al. 2002, Senoy et al. 2008), proceso hidrotermico (Delgado et al. 2003), precipitacion mediada con tensoactivo, descomposicion termica (Shao et al. 2005), emulsionprecipitacion, microemulsion precipitacion (Chin & Yaacob 2007), electro-deposicion (Masanobu 2010), tecnica hidrotermica asistida por microondas, sonoquimica (Shafi et al. 2001, Srivastava et al. 2002), pirolisis por pulverizacion ultrasonica, metodos electroquimicos (Satyawati et al. 2006), entre muchos otros (Grabis et al. 2008, Leja&Koh 2009, Mohapatra & Anand 2010, Osipov et al. 2012).

Recientemente el metodo de sintesis de expansion reductiva (RES) fue introducido en la creacion de nano y sub-micrometricas particulas de hierro y grafito recubierto de niquel; y aleaciones hierroniquel mediante calentamiento rapido de mezclas fisicas de urea con un nitrato metalico (Luhrs et al. 2013). La tecnica consiste en someter una mezcla de compuestos de nitrato y urea a rapido calentamiento a alta temperatura y bajo una atmosfera inerte, para crear nano y sub-micrometricas particulas de metales de valencia cero. Inicialmente el nitrato se descompone en oxido (en ausencia de urea) como es el caso de la sintesis por combustion; cuando las mezclas urea/ nitrato se someten a un calentamiento rapido hay una "convolucion" de los procesos de descomposicion. De esta forma, la urea se descompone generando gases reductores que permiten la formacion del metal mas que del oxido (Zea et al. 2011). Adicionalmente, la creacion de particulas metalicas micro y submicrometricas a partir de precursores de oxido e hidroxido, indican que el uso de precursores oxidos para la completa reduccion a micro-particulas, requiere mayor contenido de urea y mayores temperaturas; mientras que con el uso de hidroxidos se logra la reduccion a temperaturas mas bajas (Luhrs et al. 2013). Este hecho e investigaciones recientes, revelan que el metodo RES puede ser manipulado para crear un rango de micro y sub-micro particulas metalicas reducidas, apropiadas para diferentes aplicaciones (Leseman et al. 2011, Luhrs et al. 2013, Mowry et al. 2013).

Materiales y Metodos

Sintesis: El proceso desarrollado incluyo principalmente dos etapas: una mezcla fisica del nitrato de hierro con urea y un calentamiento rapido de dicha mezcla a 823K bajo una atmosfera oxidante.

Fe [(N[O.sub.3]).sub.3] 9[H.sub.2]O (Nitrato de hierro nonahidratado, J.T. Baker Chemical Company 90-100%) y C[H.sub.4]N[O.sub.2] (Urea, Merck [mayor que o igual a] 90%) en relaciones 1:1, 1:2, 2:1 en peso, fueron mezclados en un recipiente (mortero) hasta formar una pasta verde homogenea. Dicha mezcla fue transferida cuidadosamente a un bote de 4xlxlcm procurando evitar la mayor cantidad de perdidas.

Un tubo de alumina de 2,54 cm de diametro y 70 cm de longitud fue calentado en un horno tipo bisagra hasta alcanzar 823 K. La temperatura se dejo estabilizar durante 120 segundos, momento el cual el bote fue introducido con ayuda de un alambre hasta el centro del tubo. El tiempo de reaccion a dicha temperatura fue de 240 segundos para asegurar completa descomposicion de la urea y el nitrato.

Durante el precalentamiento y la reaccion, los extremos del tubo inmerso en el horno estuvieron expuestos al aire atmosferico permitiendo la entrada de oxigeno a lo largo del tubo y asi mismo la formacion de los oxidos de hierro; 190 segundos, luego de colocar el bote dentro el tubo de alumina, en los extremos del tubo se observo la salida de un humo blanco por un tiempo aproximado de 15 segundos, momento en el cual se escucho una leve explosion. El lapso transcurrido entre el momento de la introduccion del bote y la salida del humo, representa el tiempo en que la urea presente en la mezcla alcanza su completa descomposicion (Luhrs et al. 2013).

Elproceso fue simple y se garantizo un calentamiento rapido. Sin embargo, durante la reaccion, la temperatura alcanzo a descender ~5 K y se volvio a estabilizar -90 segundos despues. El homo se dejo enfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente. Finalmente, el producto se retiro del bote y el material remanente en las paredes del tubo se removio con una espatula y se deposito en el recipiente de almacenamiento.

Caracterizacion: Muestras en polvo de los materiales sintetizados se analizaron por difraccion de rayos X (DRX) en un difractometro Scintag Pad V equipado con DataScan 3,1 software. Los resultados obtenidos se analizaron con el paquete computacional X'pert HighScore Plus utilizando la base de datos PDF-2 del ICDD Para evaluar la estructura de superficie de la particula y su morfologia se uso microscopio de emision de campo Zeiss Neon 40 y un microscopio electronico de transmision FEI tecnai-20; el pretratamiento para las muestras antes de ser evaluadas mediante microscopia electronica consistio en disolver 2 mg de material en solvente acuso con agitacion ultrasonica por 30 minutos. El area superficial fue determinada por medio de la isoterma de adsorcion-desorcion de nitrogeno a 77 K ajustando los resultados por medio de modelo multicapas de la ecuacion de BEL La distribucion de tamano de particulas fue determinada en un equipo de interferencia de rayo laser Malvern Zetasizer Nano S siguiendo el pretratamiento descrito para muestras caracterizadas por microscopia. El indice de absorcion de aceite se determino siguiendo el procedimiento descrito en la norma ASLM D 234-82.

Resultados

Los resultados mostrados por DRX, indican la presencia de diferentes fases de oxido de hierro. (Figura 1). Para la mezcla 1:1 es posible identificar mayor proporcion de [Fe.sub.3][O.sub.4], seguida por [Fe.sub.2][O.sub.3] y algo de FeO; mientras que en la mezcla de relacion 1:2 se observa principalmente la generacion de [Fe.sub.2][O.sub.4] (Magnetita) con la aparicion de wustita (FeO) de acuerdo con lo mostrado por el pico 76.7[degrees] 26. En la mezcla 2:1 ademas de la presencia de [Fe.sub.2][O.sub.3] y [Fe.sub.2][O.sub.4] se observa la aparicion de un nuevo pico en 42.0[degrees] 26, correspondiente a [Fe.sub.2][O.sub.3].

[FIGURA 1 OMITIR]

Para cada una de las curvas de distribucion de tamano de particula (Figura 2), es posible determinar un diametro de particula promedio de 182, 192 y 154 nm en las muestras 1:1, 1:2 y 2:1, respectivamente, a partir de los valores extremos de cada curva. Esto permite concluir que el tamano de la mayor parte de las particulas obtenidas se encuentra entre los 154 y 192 nm. En la muestra de proporciones iguales de urea y nitrato, el rango resulta ser un poco mas amplio comparado con los resultados obtenidos en las relaciones 1:2 y 2:1.

[FIGURA 2 OMITIR]

Las imagenes de SEM (Figura 3a) y TEM (Figura 3b) corresponden a la muestra 1:2. La fotografia de SEM revela aglomerados micrometricos compuestos de particulas del orden de 150-200 nm, mientras que la fotografia de TEM permite diferenciar la formacion de particulas mas pequenas de hasta 10 y 20 nm. Estos resultados son congruentes con lo reportado en el analisis de diametro de particula, y son consecuencia de la disgregacion de las particulas aglomeradas debido al proceso de agitacion ultrasonica.

Los resultados arroj ados por el analisis BET revelan areas superficiales muy cercanas entre si, 45, 51 y 54 [m.sup.2]/g para las muestras 1:1,1:2,2:1 respectivamente; con variaciones no mayores a 10[m.sup.2].

La prueba de absorcion de aceite parece no tenercambios: 34, 35 y 35 [cm.sup.3]/g para las muestras 1:1, 1:2, 2:1 respectivamente; hecho que concuerda con la pequena variacion en el area superficial anteriormente mencionada.

Discusion

Estudios anteriores demostraron que la tecnica denominada sintesis de reduccion expansiva (RES por su sigla en ingles Reduction Expansive Synthesis) genera aglomerados micrometricos facilmente disgregables de nanoparticulas metalicas(Zea et al. 2011, Luhrs et al. 2013). Estos resultados mostraron que particulas cero valentes se pueden producir a partir de sales nitrogenadas del metal de interes, por medio de la descomposicion subita de urea. La urea se descompone en dos etapas bien diferenciadas: la primera etapa sucede en el intervalo de temperatura de 493-523 K, y luego una segunda etapa entre 633 y 653 K. En la primera etapa se ha postulado la descomposicion de la urea para formar amoniaco y acido isocianico:

[FIGURA 3 OMITIR]

[(N[H.sub.2]).sub.2]CO [right arrow] N[H.sub.3] + HNCO (1)

La segunda etapa se representara principalmente amoniaco y dioxido de carbono

HNCO + [H.sub.2]O [right arrow] N[H.sub.3] + C[O.sub.2] (2)

Dicha descomposicion resulta ser muy dependiente de la composicion inicial de la mezcla reaccionante (Zea et al. 2011). Por ejemplo, ha sido reportado que en presencia de agua, productos como el acido cianico, acido cianurico y algunas moleculas de mayorpeso molecular son generadas, todos ellos con una tendencia quimico reductora.

A diferencia del metodo RES anteriormente mencionado, con la modificacion realizada se busca la formacion de oxidos en lugar de la obtencion de particulas cero valentes a partir de las mismas fuentes. De esta forma la modificacion se origina cambiando parte de la atmosfera de reaccion, manteniendo la atmosfera reductora, pero exponiendola durante todo el proceso al aire atmosferico y por tanto a oxigeno, el cual se encarga la oxidacion. Dependiendo la cantidad de oxigeno que pueda reaccionar con las particulas metalicas y la cantidad de gases reductores se obtendran oxidos de hierro con diferentes estados de oxidacion.

Asi el hierro metalico formado a partir de RES reacciona con el oxigeno para formar FeO

Fe + 1/2[O.sub.2] [right arrow] FeO (3)

Este a su vez en presencia de oxigeno en la atmosfera puede formar [Fe.sub.2][O.sub.4].

3 FeO + 1/2 [O.sub.2] [right arrow] [Fe.sub.2][O.sub.4] (4)

Cuando las condiciones de reaccion favorecen la oxidacion del FeO (ausencia de una atmosfera reductora), el producto sera [Fe.sub.2][O.sub.3].

4[Fe.sub.2][O.sub.4] + [O.sub.2] [right arrow] 6[Fe.sub.2][O.sub.3] (5)

De acuerdo con los picos encontrados en los difractogramas (Figura 1), las fases presentes se ven afectadas por la relacion entre la urea y el nitrato. Cuando la relacion es 1:1 se encuentran tres fases [Fe.sub.2][O.sub.3], [Fe.sub.2][O.sub.4] y FeO (con [Fe.sub.2][O.sub.4] en mayor proporcion). En el momento que la cantidad de nitrato es incrementada, el FeO desaparece y se revelan picos correspondientes a [Fe.sub.2][O.sub.4] y [Fe.sub.2][O.sub.3] unicamente. En este caso, la cantidad de oxigeno presente es capaz de llevar parte del hierro a su mayor estado de oxidacion. En la relacion 1:2 (mayor contenido de urea) se observa un aumento significativo en la intensidad de los picos de [Fe.sub.2][O.sub.4] y la ausencia del [Fe.sub.2][O.sub.3]. Lano formacion de [Fe.sub.2][O.sub.3] es debida a la presencia de mayor cantidad de gases reductores en la atmosfera, provenientes de la descomposicion de la urea, lo que dificulta el paso de oxigeno e impide la completa oxidacion del hierro. Claramente el hierro metalico no puede mantenerse en valencia cero, como en el caso de la RES convencional, pues la presencia de oxigeno en la atmosfera reaccionante necesariamente oxida el hierro, formando asi los oxidos presentes en cada una de las muestras.

Por otro lado, el diametro promedio de particula (Figura 2) parece no verse afectado significativamente por el metodo de preparacion. Aunque el tamano promedio difiera en los tres casos, la dispersion observada entre las muestras no supera los 38 nm.

El area superficial determinada por el metodo BET entre una y otra muestra resulta ser pequena, practicamente no varia. Este hecho se ve reflejado tambien en la prueba de absorcion de aceite, lo que implica que independientemente de la forma de preparacion de cada una de las muestras, las propiedades de tamano, area y capacidad de absorcion de aceite no se ven fuertemente influenciadas por la presencia de mayor proporcion (bien sea de urea o nitrato) durante el proceso de preparacion.

Comparando el material resultante de las tres preparaciones con marcas comerciales como Polysciences, Inc., Cathay Pigments Ltda., Yipin Pigments, Inc., las muestras preparadas con RES modificado resultan tener un diametro promedio muy cercano a las caracteristicas de los pigmentos ofrecidos por dichas companias (200 nm). Sin embargo, difieren en el area superficial en aproximadamente 20-30 [m.sup.2]/g y en la capacidad de absorcion de aceite en 10-20 g/ 100g parametros de gran interes en la formulacion de pinturas.

El RES modificado demostro ser un procedimiento apropiado para obtener nanoparticulas oxidadas de tamanos cercanos a los 200 nm. Solo se considero el efecto de la variacion en la relacion urea-nitrato, por lo que seria interesante evaluar los efectos que pueden tener otras variables de proceso como temperatura y tiempo en la distribucion del tamano de particula y la fase predominante en el material sintetizado; ademas la facilidad y sencillez del procedimiento desarrollado muestra que puede ser un proceso escalable y eficiente para la sintesis de nanoparticulas.

Conclusion

Particulas de tamanos nanometricos fueron obtenidos a partir del metodo RES modificado. Los resultados de caracterizacion permiten concluir que la fase cristalografica obtenida es dependiente del metodo de preparacion, mas exactamente de la relacion en peso de los reactivos. Las propiedades determinadas como tamano de particula, porosidad, area superficial, y capacidad de absorcion de aceite, resultan ser independientes de la relacion en peso usada durante la sintesis.

doi: 10.11144/Javeriana.SC19-2.mpre

Agradecimientos

Los autores expresan su gratitud al laboratorio de Catalisis del Laboratorio de Ingenieria Quimica de la Universidad Nacional de Colombia y a la Prof. Claudia C. Luhrs, Mechanical and Aerospace Engenieering Department, Naval Postgraduate School, Monterey, CA.

Conflicto de Intereses

Los autores declaran que en el desarrollo de los experimentos descritos y el analisis de los resultados presentados en este articulo, no existe conflicto de intereses.

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Adriana L. Rodriguez [correo], Hugo R. Zea

Edited by Beynor Paez[correo] & Alberto Acosta

Departamento de Ingenieria Quimica y Ambiental, Facultad de Ingenieria, Universidad Nacional de Colombia, Bogota, Colombia.

Received: 22-11-2013 Accepted: 28-04-2014

Published on line: 09-05-2014

Funding: NA

Electronic supplementary material: NA
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Title Annotation:ORIGINAL ARTICLE
Author:Rodriguez, Adriana L.; Zea, Hugo R.
Publication:Revista Universitas Scientarum
Date:May 1, 2014
Words:4273
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