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Mineralizacion fotocatalitica de agua residual contaminada con dicloxacilina comercial en un reactor solar CPC a escala piloto.

Photocatalytic mineralization of wastewater polluted with commercial dicloxacillin in a pilot-scale solar CPC reactor

1. Introduccion

La dicloxacilina (Figura 1) es una isoxazolilpenicilina utilizada en el tratamiento de las infecciones producidas por los estafilococos resistentes a las bencil-penicilinas (Raj et al., 2007). Ademas de su uso en personas, tambien se emplea ampliamente en la medicina veterinaria. Se ha reportado que el 65% de la dicloxacilina que entra al cuerpo humano, se excreta via urinaria y fecal en su forma quimica original (Khan & Ongerth, 2004; Hirsch et al., 1999). Debido a su considerable solubilidad en agua y baja biodegradabilidad (Jjemba 2006; Khan & Ongerth, 2004), gran parte de este farmaco y sus metabolitos permanecen intactos al pasar por plantas convencionales de tratamiento de aguas, lo que representa una amenaza para los cuerpos de agua naturales que posteriormente los reciben. Cuando entran al medio ambiente pueden aumentar la resistencia de ciertos microorganismos patogenos a los tratamientos con antibioticos, lo que ocasionaria graves problemas de salud publica. Debido a esto, se hace necesario desarrollar tecnologias especiales para tratar adecuadamente este contaminante refractario.

[FIGURA 1 OMITIR]

En las ultimas decadas, los procesos avanzados de oxidacion (PAOs) han probado ser muy efectivos en la eliminacion de efluentes recalcitrantes liquidos y gaseosos (Andreozzi et al., 2005; Yang et al., 2007; Kavitha & Palanivelu, 2005; Zhong et al., 2007; Klamerth et al., 2009). Se basan en la generacion de radicales OH% los cuales poseen un alto potencial oxidante. Entre los PAOs, la fotocatalisis heterogenea con Ti[O.sub.2] se ha mostrado como una tecnologia promisoria y viable para el tratamiento de aguas residuales con contaminantes emergentes. Entre sus ventajas se encuentran la ausencia de limitaciones por transferencia de masa en el proceso y facil adaptabilidad a las condiciones ambientales; por otra parte, el Ti[O.sub.2] esta disponible comercialmente, es de bajo costo, fotoquimicamente estable y no es toxico (Elmolla & Chaudhuri, 2010). El mecanismo general de degradacion fotocatalitica con dioxido de titanio ha sido ampliamente estudiado (Elmolla & Chaudhuri, 2010; Kamble et al., 2006; Konstantinou & Albanis, 2003) y se muestra en las Ec. 1-7. Cuando el Ti[O.sub.2] es irradiado con fotones con energia mayor que su band-gap (hv > [E.sub.bg] = 3.2eV), los electrones (e-) de la banda de valencia (bv) son expulsados a la banda de conduccion (bc), formandose huecos ([h.sup.+]) en la banda de valencia (Ec. 1). En el caso del Ti[O.sub.2], la longitud de onda de los fotones debe ser menor que 387 nm, los cuales se pueden obtener en el rango de la radiacion UV. Por otra parte, los huecos generados interactuan con moleculas de agua o iones OH-adsorbidos en la superficie del catalizador, para producir radicales OH x (Ec. 2-3). La degradacion de la materia organica se lleva a cabo principalmente mediante la reaccion entre la sustancia con los radicales hidroxilos (Ec. 4), aunque tambien (y menos importante) traves del ataque directo de los huecos (Ec. 5). Por su parte, los electrones expulsados, pueden reducir cierto tipo de aceptores de electrones, tales como oxigeno adsorbido o disuelto en el agua, formando aniones superoxido (Ec. 6). Esta etapa es muy importante, debido a que evita la recombinacion del par electron--hueco (Ec. 7) y la disipacion la energia radiante en forma de calor.

Ti[O.sub.2] + hv [flecha diestra] [e.sup.-.sub.bc] + [h.sup.+.sub.bv] (1)

[h.sup.+.sub.bv] + [H.sub.2]O [flecha diestra] [H.sup.+] + O[H.sup.*] (2)

[h.sup.+.sub.bv] + O[H.sup.*] [flecha diestra] O[H.sup.*] (3)

Sustancia organica + O[H.sup.*] [flecha diestra] Productos de la degradacion (4)

Sustancia organica + [h.sup.+.sub.bv] [flecha diestra] Productos de la degradacion (5)

[e.sup.*.sub.cb] + [O.sub.2] [flecha diestra] [O.sup.*-.sub.2] (6)

[e.sup.*.sub.cb] + [e.sup.*.sub.cb] [flecha diestra] Ti[O.sub.2] (7)

La fotocatalisis heterogenea con Ti[O.sub.2] ha sido ampliamente utilizada en la degradacion de pesticidas, tintas, fungicidas, farmacos y otros compuestos refractarios (Colina et al., 2009; Mascolo et al., 2007; Danion et al., 2006; Mendez et al., 2009). Recientemente, se ha empleado en el tratamiento de penicilinas sinteticas tales como amoxicilina, ampicilina y cloxacilina, en las cuales hasta se ha logrado la mineralizacion completa de las mismas (Elmolla & Chaudhuri, 2010; Klauson et al., 2010; Rizzo et al., 2009). Sin embargo, se desconoce el efecto de los procesos avanzados de oxidacion y, por ende, fotocatalisis heterogenea con Ti[O.sub.2] sobre efluentes con dicloxacilina.

En el presente trabajo se evaluo la mineralizacion fotocatalitica a escala piloto de una muestra de agua residual sintetica contaminada con dicloxacilina comercial, empleando Ti[O.sub.2] como catalizador y la radiacion solar como fuente de fotones. Las pruebas se llevaron a cabo en un reactor solar CPC (colector parabolico compuesto), debido a que ha sido reportado como el mas eficiente en la degradacion de efluentes organicos a escala piloto (Colina, et al., 2009; Bandala, et al., 2004). El reactor permite un mejor aprovechamiento de la radiacion solar difusa y directa, a traves de los reflectores en forma de involuta que lo conforman (Figura 2). Por otro lado, se evaluo el efecto del pH inicial de las muestras y la concentracion del catalizador Ti[O.sub.2] usando un diseno experimental de Taguchi, y considerando la energia UV acumulada debido a la variacion de la intensidad de la radiacion solar UV a lo largo del dia (Chuen et al., 2009).

2. Metodologia

2.1. Reactivos y sustancias quimicas

Las muestras de agua residual sintetica se prepararon con dicloxacilina usando capsulas de la marca comercial Dicloxacilina La Sante[R]. Se utilizo el Ti[O.sub.2] Evonik Degussa P-25 (80% Anatasa-20% Rutilo) como catalizador, el cual posee excelentes propiedades como semiconductor (Amhed, et al., 2011). El pH se ajusto con soluciones 1N de HCl y NaOH. En todos los experimentos se empleo agua del grifo para simular un efluente contaminado con dicloxacilina comercial.

[FIGURA 2 OMITIR]

2.2. Procedimiento

Las soluciones del farmaco se prepararon diluyendo capsulas de 500 mg de Dicloxacilina La Sante [R] en 20 litros de agua, para obtener una composicion de 25 ppm. Para los experimentos, el pH incial se ajusto en 5 y 9, y la concentracion de Ti[O.sub.2] se fijo en 0.3 y 0.6 g/l, de acuerdo a trabajos similares realizados en farmacos (Klavaroti et al., 2009; Andreozzi et al., 2004). Los ensayos experimentales se realizaron en el reactor fotocatalitico solar a escala piloto CPC del Laboratorio de Fotocatalisis Solar de la Universidad del Valle (Cali, Colombia) (Figura 3). El reactor, que opera en regimen semi-batch, esta conformado por 10 tubos de vidrio SCHOTT Duran[R] de 32 mm de diametro, 1.4 mm de espesor y 1.2m de largo, dispuestos en 5 hileras, colocados sobre reflectores en forma de involuta. Este tipo de reflectores permite aprovechar tanto la componente directa como difusa de la radiacion solar (Colina et al., 2009). En la Figura 2 se ilustra el esquema general del reactor CPC y una vista transversal de los tubos y colectores que lo conforman. Adicionalmente, consta de un tanque de recirculacion--alimentacion de 20 litros, en el cual, la suspension con el contaminante se satura de oxigeno del aire mezclado con la corriente liquida de retorno.

[FIGURA 3 OMITIR]

Se empleo el diseno experimental de Taguchi (Chuen et al., 2009) para realizar los ensayos fotocataliticos, debido a la presencia de una variable que no se puede controlar. Los factores controlables fueron el pH inicial de la muestra y la carga del catalizador; mientras que el factor no controlable o ruido fue la cantidad de energia UV solar acumulada en el reactor, la cual varia en el transcurso del dia dependiendo de la hora y la nubosidad. De esta manera, se hizo circular por el reactor el efluente contaminante, con las respectivas condiciones de pH inicial y concentracion de catalizador. Las pruebas se realizaron entre las 9:00 am y las 4:00 pm, con el fin de aprovechar la mayor cantidad posible de radiacion solar. Con un radiometro UV de referencia Acadus S50, se midio la energia acumulada en el reactor. En cada ensayo, se tomo una muestra al inicio del proceso, y luego una cada 6.38 Wh/[m.sup.2] de energia UV acumulada, hasta alcanzar 38.3Wh/[m.sup.2]. Sin embargo, para el analisis experimental de Taguchi, se tomaron en cuenta las muestras tomadas al inicio y al acumularse en el reactor 19.14 Wh/[m.sup.2] y 38.28 Wh/[m.sup.2]. Estos valores representan la cantidad de energia en promedio que se alcanza en dias nublados y soleados en el laboratorio de fotocatalisis solar de la Universidad del Valle, respectivamente (Colina, 2009).

Para establecer el efecto neto de la fotocatalisis en la mineralizacion de dicloxacilina, se realizaron ensayos previos para determinar el efecto de la fotolisis directa (sin catalizador) sobre el contaminante. Estas pruebas tuvieron una duracion de 15 y 20 minutos, respectivamente. Se tomaron muestras al inicio y al final de cada ensayo.

Las muestras recolectadas fueron refrigeradas para su posterior analisis. Se separo el catalizador centrifugando durante 10 minutos. En cada caso, se tomaron 10 ml de sobrenadante, se diluyeron en 100 ml de agua del grifo y luego se midio la concentracion de COT de cada solucion mediante un TOC-[V.sub.CPH] Shimadzu. Para evaluar el desempeno del reactor fotocatalitico CPC, se calculo el porcentaje de mineralizacion de dicloxacilina, el cual se define de acuerdo a la ecuacion (8):

% Mineralizacion = [COT.sub.i] - [COT.sub.f]/[COT.sub.i] x 100 (8)

En donde [COT.sub.i] y [COT.sub.f] representan la cantidad de carbono organico total al inicio y al final del ensayo de las muestras, en ppm. El porcentaje de degradacion de COT fue tomado como variable de respuesta para el analisis experimental de Taguchi.

Para determinar la combinacion de niveles mas favorables en la degradacion del contaminante considerando la variable de ruido (variacion de la cantidad de energia UV acumulada), se empleo la ecuacion (9):

S/R = -10 log 1/n [suma] 1/[yi.sup.2] (9)

En donde la razon senal-ruido S/R es una funcion que maximiza el rendimiento del proceso, al tiempo que minimiza la perdida esperada. En este caso, los niveles que presentaron mayor relacion S/R, son los mas favorables para la degradacion de dicloxacilina y conducen a que el proceso sea menos sensible a la variacion de la intensidad de radiacion UV. Por otra parte, n simboliza el numero de experimentos en los que interviene un nivel dado; mientras que [y.sub.i]. simboliza el porcentaje de mineralizacion de dicloxacilina para cada nivel.

3. Resultados y discusion

3.1. Ensayos de fotolisis

La fotolisis es el proceso de descomposicion de una sustancia a traves de haces de luz. Al ser la fotocatalisis solar una tecnologia que requiere energia luminica, se hace necesario estimar la contribucion de la fotolisis para establecer el efecto neto de la fotocatalisis. Sin embargo, el efecto aislado de la radiacion solar UV sobre las muestras de dicloxacilina fue despreciable. Los porcentajes de degradacion oscilaron entre 0.93 y 1.17%. Se ha reportado que la banda de absorcion UV de la dicloxacilina esta entre los 225 y 274 nm (Mohamed et al., 2006). Debido a la capa de ozono, la radiacion del espectro electromagnetico correspondiente a estas longitudes de onda, no alcanza la superficie de la tierra. Por esta razon, la degradacion de dicloxacilina por fotolisis fue insignificante.

3.2. Ensayos de fotocatalisis

En la Figura 4 se muestran los perfiles de degradacion de dicloxacilina para los valores de pH y concentracion de catalizador que se emplearon. Por otro lado, en la Tabla 1 se muestran los porcentajes de degradacion fotocatalitica del farmaco, calculados mediante la ecuacion (8).

La reduccion de COT de la muestra contaminada con dicloxacilina alcanzo valores de hasta 45%. Como se puede apreciar, a medida que aumenta la cantidad de energia UV acumulada en el reactor, la concentracion de COT en la muestra disminuye. Esto se debe a que a mayor cantidad de energia UV, las probabilidades de generacion de pares electron-hueco en la superficie del Ti[O.sub.2] y de radicales O[H.sup.*] son mayores (Ecs. 1-3), lo cual aumenta las reacciones de oxidacion del contaminante y por lo tanto, su degradacion (Ecs. 4-5).

Las Figuras 4(a), 4(b) y 4(c) muestran un comportamiento semejante respecto a la cantidad de COT eliminado. Mientras que en la Figura 4(d) se observa que la velocidad de mineralizacion disminuye apreciablemente despues de alcanzarse los 25 Wh/[m.sup.2] de energia UV acumulada en el reactor. A estas condiciones (pH inicial de 9 y concentracion de Ti[O.sub.2] de 0.6g/l) puede haber limitaciones de adsorcion fisica del sustrato a la superficie del catalizador debido a la carga negativa neta superficial del solido a un pH por encima del punto isoelectrico del P25.

3.3. Efecto del pH inicial

Las variaciones de pH pueden alterar la velocidad de reaccion fotocatalitica, debido a que afectan la carga electrostatica, el numero de agregados y la posicion de la banda de valencia y conduccion del catalizador (Kamble et al., 2006). En la Figura 5(a) se muestran los valores de Senal-Ruido para los niveles de pH inicial empleados en el arreglo experimental. A un pH inicial de 5, la mineralizacion de la muestra contaminada con la dicloxacilina comercial se favorecio, esto debido a la atraccion por cargas electricas entre las especies anionicas del sustrato contaminante y las cargas superficiales positivas del Ti[O.sub.2] P25, cuyo punto isoelectrico esta alrededor de un pH de 6.25 (Muneer et al., 2005). Por otra parte, cuando la dicloxacilina forma una solucion con agua, libera iones de hidrogeno de su grupo carboxilico (ver Figura 1), lo que deja el resto de la estructura cargada negativamente. Por lo tanto, en un medio acido, debido al aumento de la probabilidad de contacto entre el catalizador y el farmaco, la mineralizacion de la mezcla contaminante se ve favorecida por el incremento de la adsorcion fisica del sustrato.

[FIGURA 4 OMITIR]

3.4. Efecto de la concentracion del catalizador

De acuerdo a la Figura 5(b), la degradacion de dicloxacilina se favorece con una concentracion de dioxido de titanio de 0.3 g/l. Una carga alta de particulas de catalizador puede aumentar inicialmente la velocidad de degradacion de los contaminantes, y posteriormente, disminuirla sustancialmente por efectos de apantallamiento sobre la suspension y dispersion de la luz (Amhed et al., 2011). A mayor concentracion de particulas, hay mas tendencia hacia a la aglomeracion de las mismas; este fenomeno, disminuye el area superficial disponible para la absorcion de fotones, lo que tambien afecta la eficiencia de la fotocatalisis. El numero de sitios activos aumenta a mayor concentracion del catalizador; pero llega un punto en donde la penetracion de luz en el reactor se ve comprometida por la concentracion excesiva de particulas que dispersa la energia radiante en lugar de absorberla. El equilibrio entre estos fenomenos se logra con una concentracion optima del catalizador para la reaccion. Segun la Figura 5(b), puede suponerse que cuando la concentracion de Ti[O.sub.2] de 0.6 g/l, los efectos de aglomeracion y apantallamiento se presentaron en las pruebas realizadas en el reactor. Mientras que con 0.3 g/l se obtienen mejores resultados en la mineralizacion del contaminante, lo que es congruente con lo reportado en la literatura para este tipo de reactores (Colina-Marquez et al., 2010).

4. Conclusiones

La aplicacion de fotocatalisis heterogenea solar con Ti[O.sub.2] en un reactor tipo CPC es una alternativa viable para mineralizar una muestra de agua residual contaminada con dicloxacilina comercial.

Las relaciones S/R obtenidas a partir del diseno experimental de Taguchi, mostraron que a un pH inicial de 5 y 0.3 g/l de Ti[O.sub.2], la degradacion de dicloxacilina se favorece y es independiente de las variaciones de la energia acumulada en el reactor. Con este valor de pH, la superficie del catalizador se carga positivamente, mientras que el farmaco adquiere carga negativa al liberar hidrogenos del grupo hidroxilo cuando se disuelve en agua. Debido a esta oposicion de cargas, se logra mayor adsorcion del sustrato contaminante a la superficie del Ti[O.sub.2], lo que reduce la cantidad de COT de la muestra en solucion. Por otra parte, con una concentracion de 0.3 g/l de Ti[O.sub.2], no se presentan los efectos de apantallamiento fotonico de la suspension y la absorcion de energia UV, necesaria para la generacion del par electronhueco, por parte del catalizador se favorece. Esto es congruente con lo reportado en la literatura para este tipo de reactores solares.

[FIGURA 5 OMITIR]

5. Agradecimientos

Los autores agradecen a los ingenieros quimicos Juan Cohen Rodriguez y Leonardo Narvaez Campo, por su apoyo en el montaje y realizacion de los ensayos experimentales; asi como tambien al grupo GAOX de la Universidad del Valle, por facilitar el reactor fotocatalitico, y a Colciencias por los recursos financieros otorgados para el proyecto No. 110752128546 titulado "Aplicacion de Acoples de fotocatalisis solar y tratamientos biologicos para la eliminacion de contaminantes emergentes de efluentes residuales liquidos" necesarios para desarrollar esta investigacion.

6. Referencias bibliograficas

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Jose A. Colina-Marquez *([seccion]), Deyler R. Castilla-Caballero *

* Programa de Ingenieria Quimica, Universidad de Cartagena, Cartagena, Colombia.

([seccion]) jcolinam@unicartagena.edu.co, draf.castilla@gmail.com

(Recibido: Octubre 04 de 2012--Aceptado: Abril 02 de 2013)
Tabla 1. Porcentajes de mineralizacion de
dicloxacilina en el arreglo experimental de Taguchi.

                          % Mineralizacion

                          Energia UV acumulada

PH        [Ti[O.sub.2]]   19.14 W x h/   38.28 W x h/
inicial       (g/l)         m.sup.2]      [m.sup.2]

5.0            0.3           21.35          41.98
               0.6           22.04          45.82
9.0            0.3           20.10          37.26
               0.6           13.89          20.51
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Author:Colina-Marquez, Jose A.; Castilla-Caballero, Deyler R.
Publication:Ingenieria y Competividad
Date:Jun 1, 2013
Words:4106
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