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Estudio de la capacidad de adsorcion de tolueno en oxidos mixtos de Al-Ce-Zr.

INTRODUCCION

El tolueno es un contaminante atmosferico que se encuentra clasificado dentro del grupo de los COV's (compuestos organicos volatiles). Este es utilizado como disolvente y es producto intermedio en las sintesis industriales de trinitritolueno, viniltolueno, acido benzoico, sacarino y colorante, entre otros. La principal actividad que da origen a las emisiones de tolueno a la atmosfera es el uso de automoviles. Entre sus efectos negativos a la salud humana estan; el deterioro del sistema nervioso, mareo, perdida de la memoria, de la audicion y vision de colores, problemas renales e incluso la muerte. Debido a lo anterior, es necesario que dentro de las tecnologias desarrolladas para eliminar o controlar la contaminacion atmosferica existan sistemas que eliminen la emision de tolueno (Alley, 2001).

En adsorcion y catalisis se utilizan oxidos con propiedades que favorecen de manera sinergica estos procesos. En desempeno de los catalizadores, el soporte y sus aditivos tienen una funcion importante, puesto que de sus propiedades depende la dispersion del metal activo. En adsorcion, la estructura porosa determina la eficiencia del proceso. A su vez, estas propiedades son resultado del metodo de preparacion y precursores utilizados.

El oxido de aluminio ofrece alta superficie interna que permite controlar la distribucion de tamano de poro y permaneciendo estable a ciertas temperaturas (Moran-Pineda et al., 1999). El oxido de cerio (ceria) ha sido reconocido como un aditivo importante para el almacenamiento de oxigeno. Sin embargo, ha presentado algunas desventajas, como la perdida o disminucion de su area superficial, estrechamente relacionada con su capacidad de almacenamiento de oxigeno OSC (Oxigen Storage Capacity, por sus siglas en ingles) (Yao y Yao, 1984; Perrichon et al., 1994). El oxido de zirconio (zirconia) se ha introducido a la estructura del oxido de cerio para mejorar su capacidad OSC, al mismo tiempo se incrementa la estabilidad termica (Luo y Zheng, 1999; Fernandez-Garcia et al., 2000). La combinacion de estos oxidos permite obtener un solido con importantes propiedades para diferentes aplicaciones, entre ellas como soporte de catalizador (Fornasiero et al., 1996). Los metodos de preparacion tienen un efecto importante en las propiedades de los oxidos mezclados, uno de los mas utilizados es el metodo solgel, tanto para obtener vidrios, ceramicas y catalizadores (Agrafiotis, 2002). Este metodo ofrece importantes beneficios, como mantener alta pureza, permite controlar las caracteristicas de porosidad, agregar los componentes en un solo paso y los precursores organicos son comercialmente accesibles.

Por lo tanto, en este trabajo de investigacion se estudio la capacidad de adsorcion de tolueno en siete combinaciones de oxidos de aluminio-cerio-zirconio, mediante cromatografia de gases entre 200 y 250 [grados]C. Los oxidos estudiados fueron sintetizados por el metodo sol-gel y caracterizados por las tecnicas de difraccion de Rayos-X, espectroscopia de dispersion de energia y adsorcion de nitrogeno.

MATERIALES Y METODOS

Materiales

Acetilacetonato de cerio (C15H21CeO6-xH2O, Aldrich), acetilacetonato de zirconio (Zr(C5HCO2)4, 98 %, Alfa Aesar), etanol (C2H5OH, 85 %, Alfa Aesar), secbutoxido de aluminio (Al(OC4H9)3, 95 %, Alfa Aesar), hexilenglicol (2-metil-2,4-pentanodiol, 99 %, Aldrich), tolueno 99.5 % p/p (Aldrich).

Obtencion de los oxidos mixtos

Los siete oxidos mixtos fueron preparados con diferentes relaciones porcentuales de Al2O3, CeO2 y ZrO2 por el metodo sol-gel a partir de precursores organicos y siguiendo el procedimiento reportado en la bibliografia (Masuda et al., 1991). Una solucion de acetilacetonato de cerio y/o acetilacetonato de zirconio en etanol con agitacion moderada, fue adicionada a una mezcla de sec-butoxido de aluminio en 2-metil-2,4-pentanodiol, permaneciendo en reflujo por 3 h, con agitacion moderada a 94[grados]C. La hidrolisis se llevo a cabo agregando agua desionizada, gota por gota. El gel obtenido se dejo madurar por 10 h. Los soportes se secaron al vacio (aproximadamente 10-2 mmHg) a 100 [grados]C por 12 h y despues se sometieron a un tratamiento termico en atmosfera de N2 a 450 [grados]C por 12 h. Finalmente se calcinaron en aire a 650[grados]C por 4 h. Los nombres, composicion porcentual y nomenclatura de los materiales sintetizados se presentan en la Cuadro 1.

Tecnicas de caracterizacion

Los patrones de difraccion de Rayos-X se obtuvieron con un difractometro Bruker D8 Discover utilizando radiacion Cu K[alpha] (= 0.154 nm), operando a 40 kV y 30 mA. Las fases cristalinas presentes se identificaron mediante la comparacion de los patrones de difraccion obtenidos con los de la base de datos del Centro Internacional de Datos de Difraccion (ICDD, por sus siglas en ingles) (JCPDS-ICDD, 2000).

La composicion quimica elemental de cada muestra se obtuvo con un microscopio electronico Jeol JSM-6610LV con filamento de tungsteno y detector de electrones para determinar composicion quimica, operado a 30 kV.

Las areas superficiales y propiedades de textura se determinaron por el analisis de los datos de las isotermas de adsorcion de N2, a su temperatura de ebullicion (196 [grados]C), obtenidas en un sistema de adsorcion volumetrico totalmente automatizado Autosorb 1C de Quantachrome. Este equipo esta provisto de una bomba mecanica y una turbomolecular y de un transductor de baja presion, el cual esta ubicado cerca de la celda de medicion. Las isotermas de adsorcion-desorcion fueron determinadas en el intervalo p/p0 ~ 10-6 a 1. De manera previa a las corridas experimentales, las muestras fueron desgasificadas con tratamientos termicos a 350 [grados]C de 24 a 50 horas (dependiendo de la muestra) y baja presion. Se aplico la ecuacion BET (Brunauer-Emmett-Teller) en el intervalo de linealidad de la isoterma de adsorcion entre los valores de presion relativa (p/p0) de 0.05 a 0.3.

Estudios de adsorcion de tolueno

La adsorcion de tolueno se llevo a cabo en un Cromatografo de Gases Shimadzu GC-14 A que posee un detector de ionizacion a la flama (FID, por sus siglas en ingles) con un flujo de Helio como gas acarreador del 99.998% grado cromatografico suministrado por INFRA a una velocidad de 30 mL/min, la presion del gas de arrastre fue de 70 psi. Las columnas cromatograficas fueron de acero inoxidable de un diametro de 0.6 cm y de una longitud de 50 cm. Los siete oxidos se tamizaron para obtener un tamano de particula igual al tamano de paso de 0.75 mm. Las columnas fueron empacadas con cada uno de los siete oxidos sintetizados previamente y tratadas termicamente a 300 [grados]C antes de realizar las inyecciones del tolueno. Las temperaturas de la columna u horno que se manejaron para la adsorcion fueron de 200, 210, 220, 230, 240 y 250 [grados]C. Las isotermas de adsorcion del tolueno se obtuvieron por el metodo de pesada a partir de los cromatograma, con los pesos resultantes se obtuvieron las superficies de adsorcion, las concentraciones en esas superficies y las presiones reales en estas superficies; asi con estos datos se lograron obtener los puntos para construir las graficas correspondientes en el software Origin 8.0.

RESULTADOS Y DISCUSION

En la Figura 1, se observan los patrones de difraccion de los siete oxidos mixtos. En el inciso a) perteneciente a Al100 podemos observar las senales mas intensas en 2[theta] = 37.50[grados], 45.78[grados] y 66.76[grados] correspondientes a [gamma]-A12O3 de acuerdo a la referencia 0290063 del Centro Internacional de Datos de Difraccion (Joint Committee on Powder Diffraction Standards JCPDS-ICCD por sus siglas en ingles, 2000). En el inciso b) perteneciente a Al80-Ce20 podemos observar las senales mas intensas en 29 = 28.55[grados], 33.08[grados], 47.47[grados] y 56.33[grados] asociadas a CeO2 de acuerdo a la referencia 034-0394.

En el inciso c) Al80-Zr20 podemos observar solo dos senales debiles en 29 = 45.95[grados] y 67.03[grados] correspondientes a y-Al2O3 y una banda ancha entre 30[grados] y 35[grados] que podria asociarse a una ligera formacion de ZrO2 monoclinica de a cuerdo a la referencia 037- 1484. En el inciso d) Al80-Ce10-Zr10 podemos observar una senal ancha muy debil cerca de 30[grados] que podria asociarse al ZrO2 igual que en el caso anterior. En el inciso e) Ce50-Zr50 podemos observar las senales mas intensas en 29 = 29.18[grados], 48.51[grados] y 57.43[grados] correspondiente a Ce0.5Zr0.5O2 de acuerdo a la referencia 055-0997. En el inciso f) Ce25-Zr75 podemos observar las senales mas intensas en 2[theta] = 29.87[grados], 34.82[grados], 50.10[grados] y 59.35[grados] correspondientes a Ce0.16Zr0.84O2 de acuerdo a la referencia 038- 1437. En el inciso g) Ce75-Zr25 podemos observar las senales mas intensas en 2[theta] = 28.87[grados], 33.41[grados], 48.04[grados] y 57.01[grados] correspondientes a Ce0.75Zr0.25O2 de acuerdo con la referencia 028-0271. En general, se observa que son materiales amorfos con algunas regiones o zonas con cristalizacion de fases solas o combinadas de los oxidos simples o mixtos.

En el caso del analisis de la composicion quimica, se confirma la presencia de los cuatro elementos principales, oxigeno, aluminio, cerio y zirconio, en distintas proporciones de acuerdo a la concentracion de los precursores utilizados en la sintesis sol-gel, como se observa en el Cuadro 2. La presencia de oxigeno permite la formacion de oxidos mixtos, esto puede favorecer la interaccion de todos los componentes, lo que llevaria a mejorar las propiedades de estabilidad termica y estructural requerida en aplicaciones de adsorcion y catalisis (Perez et al., 2010).

En la Figura 2, se pueden observar las isotermas de adsorcion de N2 de las siete muestras. En las muestras a), c) y d) pertenecientes a Al100, Al80-Zr20 y Al80-Ce10-Zr10 se presentan isotermas tipo IV donde sus rasgos caracteristicos son su ciclo de histeresis, que se asocia con condensacion capilar de mesoporos y el limite de la cantidad adsorbida en un intervalo de presion relativa alta. La parte inicial de la isoterma de tipo IV se atribuyo a la adsorcion en monocapa-multicapa, ya que sigue el mismo camino que la parte correspondiente a una isoterma de tipo II, obtenida con el adsorbible dado, sobre la misma area superficial del adsorbente en forma no porosa. Estas isotermas, poseen un ciclo de histeresis tipo H2 relacionada con los efectos de interconexion en la red de poros. En el inciso b) perteneciente a Al80-Ce20 podemos observa una isoterma de tipo IV igual que las antes mencionadas, pero esta posee un ciclo de histeresis tipo H1, esta se asocia habitualmente con materiales porosos de los que se sabe, por otros medios, que consisten en aglomerados o empaquetamientos compactos de esferas aproximadamente uniformes dispuestas de manera bastante regular y que por tanto tiene distribuciones estrechas de tamanos de poro (Sing, 1998).

En los incisos e), f) y g) pertenecientes a las muestras Ce50-Zr50, Ce25-Zr75 y Ce75Zr25 se obervan isotermas del tipo II que es la forma normal en la que se obtiene un adsorbente no poroso o macroporos, representa una adsorcion en monocapamulticapa sin restricciones, el principio de la parte central casi lineal de la isoterma, senala el momento en que el recubrimiento de la monocapa esta completo y esta a punto de comenzar la adsorcion en la multicapa. Ademas, poseen un ciclo de histeresis tipo H3 que consiste en que no presenta una adsorcion limite a p/po alta, se encuentra en agregados de particulas en forma de placa, que da lugar a poros en forma de rendijas (Sing, 1998). En general, para estas tres muestras se observa una capacidad de adsorcion del N2 muchos menores comparados con las muestras que contienen alumina, siendo la muestra con mayor volumen de adsorcion de nitrogeno Al80-Ce20.

En el Cuadro 3 se observan los valores de area superficial, volumen total de poro, constante de BET y el intervalo de linealidad de BET de los siete oxidos. El area superficial es mayor a 190 m2/g para las muestras que contienen alumina y menor a 40 m2/g para las muestras que solo contienen ceria-zirconia, esta tendencia se observa tambien para el volumen total de poro, donde las muestras que no contienen alumina presentan los volumenes mas pequenos. Los soportes pueden clasificarse dentro del grupo de materiales mesoporosos (Sing, 1998).

AB: Area superficial BET CB: Coefiente de BET V[SIGMA]: Volumen de poro

[FIGURA 1 OMITIR]

Las isotermas de adsorcion de tolueno se elaboraron a partir de la relacion presion, P en mm Hg contra a cantidad de sustancia adsorbida en mmol por gramo de oxido, usando la tecnica de cromatografia de gases en el intervalo de temperaturas de 200[grados]C a 250[grados]C y del intervalo de presion de 0 mm Hg a 110 mm Hg. En la Figura 3, donde se observan las cuatro primeras graficas pertenecientes a Al100, Al80-Ce20, Al80-Zr20 y Al80-Zr10-Ce10, presentan isotermas en forma concava, indicando una adsorcion preferencial de tolueno (Sing, 1998). Sin embargo, las isotermas de los oxidos Ce25-Zr75, Ce50-Zr50 y Ce75-Zr25 presentan formas convexas, esto indica que las fuerzas de adsorcion son considerablemente debiles, es decir la adsorcion del tolueno no es favorable (Weber, 2008, Brunaver, 1954). La fuerza impulsadora de la adsorcion es consecuencia del caracter liofobico (no afinidad al solvente en este caso a la no afinidad que tiene el tolueno a la combinacion Ceria-Zirconia) del soluto respecto al disolvente particular, o a una afinidad elevada del soluto por solido tambien conocida como de caracter liofilicos (en este caso del tolueno por los oxidos que contienen alumina) (Weber, 2008). La adsorcion debe seguir el principio de Le Chatelier, o sea, el aumento de temperatura cambia al equilibrio en direccion al proceso endotermico, por lo que la cantidad de sustancia adsorbida disminuye con el aumento de la temperatura y aumenta con la disminucion de la temperatura (Brunaver, 1954). En este caso se observa en la Figura 3 que la sustancia adsorbida no siempre disminuye con el aumento de la temperatura y tampoco aumenta siempre con la disminucion de la temperatura, el principio de Le Chatelier no predomina en cada una de las isotermas, por consiguiente no posee un equilibrio. La adsorcion de tolueno en los oxidos mixtos que contienen alumina es mas favorable que la reportada con arcillas y zeolitas quimicamente tratadas (Hernandez et al., 2003; Hernandez et al., 2005), ademas esta se logra a presiones por debajo de los 10 mmHg. En la mayoria de los oxidos estudiados se observa que la temperatura de 200[grados]C presenta mayor capacidad de adsorcion con respecto a las demas temperaturas (210[grados]C-250[grados]C). Tambien se aprecia la adsorcion preferencial del tolueno sobre la muestra Al100. Es importante resaltar los beneficios estructurales logrados por el metodo sol-gel, promoviendo su aplicacion en procesos de catalisis (Perez Osorio, 2007) y adsorcion. En este caso se concluye que los oxidos que poseen alta area superficial y volumen de poro, como los que contienen alumina, manifiestan buena capacidad de adsorcion de tolueno.

[FIGURA 2 OMITIR]

[FIGURA 3 OMITIR]

CONCLUSIONES

Se obtuvieron siete oxidos mixtos con diferentes concentraciones porcentuales de oxido de aluminio, cerio y zirconio por el metodo de sintesis sol-gel, a partir de precursores organicos. Todos poseen estructura amorfa, sin embargo, se observan importantes diferencias en las propiedades de textura entre los que contienen oxido de aluminio y los que no lo contienen. Los oxidos con alumina presentan areas superficiales altas alrededor de 200 [m.sup.2]/g, mientras que las de los demas son menores a 40 [m.sup.2]/g. Lo anterior parece tener una fuerte influencia en el proceso de adsorcion de tolueno, dado que se observan isotermas concavas para las muestras con alumina y una mayor cantidad de tolueno adsorbido que los demas oxidos donde sus isotermas son curvas convexas, asociadas con adsorcion no favorable.

AGRADECIMIENTOS

Perez Osorio Gabriela agradece el apoyo financiero otorgado por PROMEP para la realizacion de esta investigacion. Alvarez Gomez Karin agredece la beca otorgada por la VIEP-BUAP.

LITERATURA CITADA

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Luo, M-F. y X-M. Zheng (1999) "Redox behaviour and catalytic properties of Ce0.5Zr0.5O2 supported palladium catalysts" Appl. Catal. A. 189, pp. 15-21.

Masuda, K., M. Kawai, K. Kuno, N. Kachi y F. Mizukami (1991) "Preparation and catalytic effects of CeOx-MOy-Al2O3 (M = Ba, La, Zr and Pr) by an improved solgel method for automotive catalysts" en: G. Poncelet, P.A. Jacobs, P. Grange y B. Delmon (eds.) Preparation of catalysts V, Amsterdam, Elsevier.

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Perez O. G., Hernandez E. M. A., Fuentes M. S., Rubio R. E., Rodriguez D.L.H. C., (2010) "Modificacion Termica Estructural en Catalizadores Pd/Al-CeZr" En: Ruiz Careaga J., Castelan Vega R., Tamariz flores V., y Hernandez M.A. (eds.), Ciencias Ambientales. Ed. BUAP, Mexico.

Perez Osorio, G., Castillon, F., Simakov, A., Tiznado, H., Zaera, F. and Fuentes, S. (2007) "Effect of ceria-zirconia ratio on the interaction of CO with Pd/Al2O3(CeXZr1-X)O2 catalysts prepared by solgel method" Applied Catalysis B. 69, pp. 219-225.

Perrichon, V., A. Laachir, G. Bergeret, R. Frety, L. Tournayan y O. Touret (1994) "Reduction of cerias with different textures by hydrogen and their reoxidation by Oxygen". J. Chem. Soc. Faraday Trans. 90(5), pp. 773-781.

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Gabriela Perez Osorio (1), Miguel Angel Hernandez Espinosa (2) y Karin Monserrat Alvarez Gomez (1)

(1) Facultad de Ingenieria Quimica de la Benemerita Universidad Autonoma de Puebla. (2) Departamento de Investigacion en Zeolitas del Instituto de Ciencias de la Benemerita Universidad Autonoma de Puebla. Av. San Claudio, Ciudad Universitaria, Col. San Manuel, C. P. 72570 Puebla, Pue., Mexico. Correo electronico:g_perez_osorio@yahoo.com.mx
Cuadro 1. Composicion porcentual y nomenclatura de los siete
oxidos mixtos.

Oxidos Mixtos                     Composicion   Nomenclatura
                                  en
                                  porcentaje

[Al.sub.2][O.sub.3]-Zr[O.sub.2]   80-20         [Al.sub.80]-[Zr.sub.20]
[Al.sub.2][0.sub.3]-Ce[O.sub.2]   80-20         [Al.sub.80]-[Ce.sub.20]
[Al.sub.2][0.sub.3]-              80-10-10      [Al.sub.80]-
  ([Ce.sub.0.5]-                                [Zr.sub.10]-[Ce.sub.10]
  [Zr.sub.0.5])[O.sub.2]
[Al.sub.2][O.sub.3]-Zr[O.sub.2]   100           [Al.sub.100]
Ce[O.sub.2]-Zr[O.sub.2]           50-50         [Ce.sub.50]-[Zr.sub.50]
Ce[O.sub.2]-Zr[O.sub.2]           25-75         [Ce.sub.25]-[Zr.sub.75]
Ce[O.sub.2]-Zr[O.sub.2]           75-25         [Ce.sub.75]-[Zr.sub.25]

Cuadro 2. Composicion quimica elemental, en porcentaje en peso
de los componentes en la diferentes muestras.

Muestras                    Oxigeno   Aluminio   Cerio   Zirconio

[Al.sub.80]-[Ce.sub.20]     38.16     33.95      27.90   ---
[Al.sub.80]-[Zr.sub.20]     42.46     41.34      ---     16.21
[Al.sub.80]-[Zr.sub.10]-    30.15     46.56      16.86   6.44
  [Ce.sub.10]
[Ce.sub.50]-[Zr.sub.50]     29.51     ---        29.63   40.86
[Ce.sub.25]-[Zr.sub.75]     34.07     ---        14.81   51.12
[Ce.sub.75]-[Zr.sub.25]     21.82     ---        62.45   15.73

No contiene el elemento

Cuadro 3. Propiedades de los oxidos, obtenidas mediante
la adsorcion de [N.sub.2].

Muestras                    [A.sub.B]       [C.sub.B]
                            ([m.sup.2]/g)

[Al.sub.l00]                196.60          127.10
[Al.sub.80]-[Ce.sub.20]     249.30          139.20
[Al.sub.80]-[Zr.sub.20]     271.90          118.20
[Al.sub.80]-[Zr.sub.10]-    199.80          137.40
  [Ce.sub.10]
[Ce.sub.50]-[Zr.sub.50]     21.84           76.50
[Ce.sub.25]-[Zr.sub.75]     8.12            54.97
[Ce.sub.75]-[Zr.sub.25]     40.76           86.29

Muestras                    Bet P/          [V.sub.[SIGMA]]
                            [P.sup.O]       ([cm.sup.3]/g)

[Al.sub.l00]                0.010-0.258     0.38880
[Al.sub.80]-[Ce.sub.20]     0.010-0.309     1.41800
[Al.sub.80]-[Zr.sub.20]     0.010-0.257     0.52590
[Al.sub.80]-[Zr.sub.10]-    0.010-0.236     0.31100
  [Ce.sub.10]
[Ce.sub.50]-[Zr.sub.50]     0.010-0.313     0.03932
[Ce.sub.25]-[Zr.sub.75]     0.010-0.239     0.02061
[Ce.sub.75]-[Zr.sub.25]     0.010-0.238     0.06934
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Author:Perez Osorio, Gabriela; Hernandez Espinosa, Miguel Angel; Alvarez Gomez, Karin Monserrat
Publication:Ra Ximhai: revista cientifica de sociedad, cultura y desarrollo sustenable
Date:May 1, 2012
Words:3876
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