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Diseno e implementacion de un detector de electrones en espectroscopia Mossbauer por reflexion.

Design and implementation of an electrons detector in Mossbauer spectroscopy for reflection

Desenho e interpretacao de um detector de eletrons em espectroscopia Mossbauer por reflexao

I. Introduccion

El Efecto Mossbauer es el fenomeno de emision y absorcion resonante de rayos [gamma] sin perdida de energia debido al retroceso de un nucleo [1]. La Espectroscopia Mossbauer (EM) es una tecnica de caracterizacion que permite estudiar las interacciones nucleares hiperfinas en diversos sistemas, brindando informacion especifica acerca de las propiedades magneticas, estructurales y quimicas de los materiales, dependiendo de la energia de los fotones emitidos por la fuente radiactiva.

La implementacion de esta tecnica se realiza a traves de dos modalidades: transmision TMS (Transmission Mossbauer Spectroscopy) y reflexion, generalmente llamada CEMS (Conversion Electron Mossbauer Spectroscopy). La tecnica CEMS permite obtener informacion acerca de las caracteristicas superficiales (aproximadamente entre (40-400) nm de profundidad) de los materiales, debido a que la informacion proporcionada es colectada en su mayoria por electrones que son arrancados de los diferentes niveles electronicos del atomo [2]. Para colectar informacion se tienen dos arreglos (i) Integral (ICEMS), en la que se recogen todos los electrones sin discriminar su energia, y (ii) Diferencial (DCEMS), en la que la informacion recolectada corresponde a electrones con ciertos niveles de energia [3].

La tecnica CEMS colecta informacion utilizando entre otros los contadores proporcionales [4], los cuales son un tipo de detectores de ionizacion gaseosa. El proceso fisico de la tecnica consiste en la entrada de radiacion gamma al detector, los cuales excitan los nucleos de los isotopos de hierro contenidos en la muestra, en la desexcitacion son emitidos electrones de conversion y Auger por medio del mecanismo de conversion interna. Los electrones producto de excitaciones que ocurren cerca de la superficie logran escapar de ella con una profundidad maxima de 400 nm aproximadamente, a partir de alli empiezan a hacer parte del proceso de ionizacion del gas, donde el electron que es acelerado por un campo electrico generado por filamentos conductores sometidos a alto voltaje, choca contra la molecula en estado neutro del gas transfiriendole toda su energia. La energia del impacto es suficiente para arrancar electrones de las capas electronicas de estas y liberar mas especies que sigan el proceso en las segundas ionizaciones. Este fenomeno continua hasta generar gran cantidad de ionizaciones. La senal adquirida a traves de los filamentos colectores de informacion debe ser adquirida para su posterior procesamiento y obtener asi un espectro Mossbauer que permita analizar los parametros hiperfinos de los atomos de hierro en las capas superficiales del material.

La EM es una de las tecnicas de caracterizacion magnetica mas usadas en el mundo, debido a su relativo bajo costo de implementacion y la alta resolucion en la medida (10-9 eV). En la actualidad abarca diversas ramas de la ciencia tales como: i) Bioquimica, para la determinacion de estructuras de proteinas, enzimas, aminoacidos a base de hierro [5]; ii) Metalurgia, para el estudio de transformaciones de fases en estudios de corrosion y aleaciones [6]; iii) Fisica del estado solido, para estudios de magnetismo, paramagnetismo, relajacion, difusion, implantacion de iones [7], entre otros [8, 9].

Este documento tiene como objetivo presentar los parametros de construccion de un contador proporcional de flujo de gas para la caracterizacion superficial de materiales tanto en volumen como en pelicula delgada utilizando la tecnica de espectroscopia Mossbauer de electrones de conversion (ICEMS).

II. MATERIALES Y METODOS

A. Criterios de diseno del contador proporcional

Las consideraciones de diseno para la construccion del detector se escogen teniendo en cuenta la naturaleza de los fenomenos que se presentan en este sistema. Las caracteristicas de los materiales, las condiciones geometricas y parametros de funcionamiento del detector son variables relevantes en el proceso de implementacion. Las dimensiones del detector dependen de las muestras a analizar, en este caso, seran muestras en volumen (pequenas dimensiones) como peliculas delgadas, por lo tanto, el detector sera relativamente pequeno.

1) Criterios de seleccion de materiales

* Determinar un material conductor para el cuerpo del detector, que sirva como referencia a tierra para el voltaje que se aplica al filamento, buscando generar un campo electrico entre este y la muestra a analizar.

* Determinar un material con una constante dielectrica alta para aislar el filamento de las paredes del detector y evitar campos electricos en regiones donde no se encuentra la muestra.

* Definir el numero de filamentos conductores, el diametro y el material de los mismos, este filamento colector debe garantizar uniformidad de las lineas de campo electrico entre el y la muestra.

2) Criterios para parametros de funcionamiento

* Garantizar que el campo electrico entre la muestra y el filamento conductor tenga su maximo valor sin que se generen arcos, pues estos deterioran la superficie de la muestra a estudiar y cambian las condiciones de la medida.

* Establecer el rango de voltaje con que se pretende trabajar, el cual depende de la distancia de la muestra y el filamento.

* Determinar la distancia muestra-filamento, parametro que es susceptible a las caracteristicas de la muestra.

* Garantizar la multiplicacion proporcional de los electrones.

* Definir el diametro de las extrusiones de entrada y salida del flujo de gas.

Una vez definidos los materiales y las dimensiones pertinentes, se procedio a disenar el prototipo en el software SolidWorks para su posterior mecanizacion y ensamble, esta parte del proceso se realizo en una fresadora de control numerico computarizado (CNC) y una fresadora de maquina.

B. Sistema de pre-amplificacion y amplificacion de la senal

Luego de tener la pieza maquinada, ensamblada y hacer pruebas de fuga de gas, se realizo el proceso de preamplificacion y amplificacion de la senal obtenida a traves de los filamentos conductores. Se utilizo una test board PC25, a la cual se le adiciono un circuito protector para evitar quemar los amplificadores Amptek. El circuito protector consistio en un arreglo de diodos entre la salida del detector y la entrada al amplificador A225, para evitar danos debido a alguna sobrecarga. Se realizaron diversas pruebas para optimizar el voltaje de trabajo, la distancia entre la muestra y los hilos conductores, el flujo del gas, observando su respuesta (altura de pulsos y frecuencia) a traves de un osciloscopio despues del proceso de pre-amplificacion y amplificacion de la senal. Se realizo el acople al Espectrometro Mossbauer utilizando una fuente de 57Co y posteriormente se adquirio el espectro de una moneda de hierro para elaborar la calibracion del dispositivo. El espectro obtenido fue ajustado usando el software MOSFIT.

III. RESULTADOS Y ANALISIS

La fig. 1 muestra el prototipo maquinado del contador proporcional, el cual se ha elaborado con un bloque de acero de 57 mm de diametro, con una altura de 30 mm y diametro para la lamina de Mylar de 38 mm, el dispositivo tiene extrusiones para la entrada y salida del flujo de gas de tal manera que no exista turbulencia dentro de la camara cilindrica y consta de 3 hilos conductores de cobre que tienen un radio de 60 nm. separados entre si una distancia de 5 mm.

[FIGURA 1 OMITIR]

La cara superior es una pequena tapa hueca roscada que contiene la lamina Mylar la cual garantiza el paso de los fotones al interior del detector y se sella con la cara posterior utilizando un o-ring para minimizar las fugas de gas. Sobre la cara trasera del contador se ubico el porta muestra (una pieza de cobre, donde al poner en contacto una muestra no conductora, esta se debe pegar con pintura de plata) con un diametro de 24 mm. Se acoplo ademas un tornillo micrometrico para ajustar con mayor precision la distancia muestra-filamentos conductores y de esta manera se tiene un prototipo util, tanto para la caracterizacion de peliculas delgadas como de materiales en volumen de pequenas dimensiones.

Durante el proceso de optimizacion de los parametros de funcionamiento se encontro de manera experimental que para una muestra de acero oxidada, a un flujo de 36 burbujas/ minuto, una distancia muestra--filamentos de 10,5 mm, el voltaje para el cual se detectaban pulsos y no se creaban arcos era de 950 V (HV), se observo que valores de voltaje menores a este no generaban el proceso y que a partir de un voltaje mayor se formaba la avalancha Townsend. Los parametros de trabajo del detector son exhibidos en la tabla I.

El espectro Mossbauer obtenido se presenta en la figura 2, se observan seis picos caracteristicos de la fase [alfa]-Fe, correspondientes al desdoblamiento magnetico de sus niveles nucleares. Se puede observar en la zona central del espectro que el ajuste realizado con el sexteto no se correlaciona totalmente con los datos experimentales, por lo que se introdujo un doblete adicional al ajuste, tomando finalmente dos sitios, uno correspondiente al sexteto con un aporte del 93.1 y un doblete con un 6.9%, obteniendo un factor de ajuste [x.sup.2] = 0.93. Los parametros hiperfinos son mostrados en la tabla II con sus respectivas incertidumbres.

El espectro obtenido para la moneda de hierro reporta una oxidacion de su superficie asociada a la alta concentracion de hidroxilos, que se pueden atribuir a la exposicion continua de humedad en el entorno que se guardo.

IV CONCLUSIONES

El detector ICEMS puede ser utilizado para tomar espectros Mossbauer a temperatura ambiente. El diseno del dispositivo permite obtener espectros de la superficie tanto de muestras en volumen como en pelicula delgada, ademas es posible variar la distancia entre la muestra y los filamentos conductores.

[FIGURA 2 OMITIR]

Recibido Diciembre 03 de 2015--Aceptado Mayo 30 de 2016

AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen a la "Convocatoria Publica de Jovenes Investigadores de Colciencias" y al proyecto titulado "Diseno e Implementacion de Sistemas de Medicion Magnetica y Magnetoelectrica: Detector Mossbauer y Coeficiente Magnetoelectrico" financiado por la UTP.

REFERENCIAS

[1] J. Davalos, R. Gancedo, M. Gracia y J. F. Marco, "Estudio de superficies por espectroscopia Mossbauer", Revista de Quimica, vol. 2, no 2, pp. 187-203, 1996.

[2] Z. Kajcsos, W. Meisel, E. Kuzmann, M. L. Gratton, A. Vertes, P. Gutlich, and D. L. Nagy. "Icems and dcems study of Fe layers evaporated onto Al and Si", Hyperfine Interactions, vol.57, pp. 1883-1888, 1990.

[3] J. A. Sawicki. Industrial Applications of the Mossbauer Effect, New York and London, Ed. G. J. Long and J.G. Stevens, 1986, pp. 83.

[4] K. Nomura, Y. Ujihira and A. Vertes, "Applications of conversion electron Mossbauer spectrometry (CEMS)", Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, vol. 202, pp. 103-199, 1996.

[5] S. Walid, M. El Aref, and R. Gaupp. "Spectroscopic characterization of iron ores formed in different geological environments using FTIR, XPS, Mossbauer spectroscopy and thermoanalyses", Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, vol. 136, pp. 1816-1826, 2015.

[6] R. Idczak, K. Idczak, & R. Konieczny. "Oxidation and surface segregation of chromium in Fe-Cr alloys studied by Mossbauer and X-ray photoelectron spectroscopy", Journal of Nuclear Materials, vol. 452, pp. 141-146, 2014.

[7] J. Bartolome, L. Badia-Romano, J. Rubin, F. Bartolome, S. N. Varnakov, S. G. Ovchinnikov, and D. E. Burgler, "Magnetic properties, morphology and interfaces of (Fe/Si)n nanostructures", Journal of Magnetism andMagneticMaterials, vol. 400, pp. 271-275, 2015.

[8] B. Fultz, "Mossbauer Spectrometry", Characterization of Materials, New York, E. N. Kaufmann, Ed. John Wiley, 2011.

[9] M. J. M. Pires, W. A. A. Macedo, L. P. Cavalcanti, and A. M. G. Carvalho, "Characterization of Fe-Nb sputtered thin films", Journal of Physics and Chemistry of Solids, vol. 86, pp. 36-41, 2015.

(1) Producto derivado del proyecto de investigacion "Diseno e Implementacion de Sistemas de Medicion Magnetica y Magnetoelectrica: Detector Mossbauer y Coeficiente Magnetoelectrico". Presentado por el Grupo de Investigacion en Propiedades Magneticas y Magneto-Opticas de Nuevos Materiales, de la Universidad Tecnologica de Pereira.

B. Cruz, actualmente ejerce la docencia en el Departamento de Fisica de la Universidad Tecnologica de Pereira, Risaralda-Colombia; email: bcruz@ utp.edu.co.

M. Medina actualmente ejercen la docencia en el Departamento de Fisica de la Universidad Tecnologica de Pereira, Risaralda-Colombia; email: mmedina@utp.edu.co.

K. Gil, Ingeniera Fisica de la Universidad tecnologica de Pereira; email: kthegilmonsalve@gmail.com

J. Osorio, docente del Departamento de Fisica en la Universidad de Antioquia, Antioquia-Colombia, email: jaimeosoriovelez@gmail.com

Beatriz Cruz Munoz, es fisica, M. Sc. en Ciencias Fisica y PhD. en Ciencias Fisica de la Universidad del Valle (Cali- Colombia). Actualmente es docente de planta del Departamento de Fisica y directora del "Grupo de Investigacion en Propiedades Magneticas y Magneto-Opticas de Nuevos Materiales" de la Universidad Tecnologica de Pereira. Entre sus lineas de investigacion se encuentra Nuevos Materiales, Magnetismo, Magnetooptica de materiales blandos y Metalurgia de Polvos.

Milton Humberto Medina, es fisico, M. Sc. en Ciencias Fisica y PhD. en Ciencias Fisica de la Universidad del Valle (Cali- Colombia). Actualmente es docente de planta del Departamento de Fisica e investigador del "Grupo de Investigacion en Propiedades Magneticas y Magneto-Opticas de Nuevos Materiales" de la Universidad Tecnologica de Pereira. Entre sus lineas de investigacion se encuentra Peliculas Delgadas, Ensenanza de la Fisica, Instrumentacion, Pulvimetalurgia y Termografia Aplicada a Materiales.

Katherine Gil Monsalve, es ingeniera fisica y joven investigadora del "Grupo de Investigacion en Propiedades Magneticas y Magneto-Opticas de Nuevos Materiales" de la Universidad Tecnologica de Pereira. Entre sus campos de interes se encuentra Procesamiento de Senales, magnetismo, instrumentacion y metalurgia de polvos.

Jaime Alberto Osorio, se graduo del programa de Fisica de la Universidad de Antioquia (Antioquia- Colombia), es M. Sc. en Ciencias Fisica y PhD. en Ciencias Fisica de la Universidad del Valle (Cali- Colombia). Actualmente es docente de planta y participante del comite de posgrado de Fisica de la Universidad de Antioquia. Entre sus lineas de investigacion se encuentra Peliculas delgadas, Estado Solido, Recubrimientos duros, Celdas solares, Materiales nanoestructurados, Nitruracion por plasma, Instrumentacion, Espectroscopia Mossbauer y Caracterizacion optica.
TABLA I

PARAMETROS DE TRABAJO OBTENIDS EN EL AJUSTE DEL DETECTOR

 Velocidad              Voltaje      Mezela    Flujo de      Distancia
de la fuente           aplicado     de gases      gas        muestra-
de radiacion         al filamento              (burburjas/   filamento
[sup.57]Co (mmm/s)      (V)                     min          (mm)

   13.72               950           95%He       36            10.5
                                     5%
                                    C[H.sub.4]

TABLA II
PARAMETROS HIPERFINOS PARA LA MUESTRA DE CALIBRACION

                 Distribucion

Parametro           Sexteto               Doblete

IS (mm/s)     0.043 [+ o -] 0.004   0.449 [+ o -] 0.020
QS (mm/s)     0.013 [+ o -] 0.008   0.741 [+ o -] 0.038
H (Oe)              330.000
Semi-ancho    0.160 [+ o -] 0.005   0.208 [+ o -] 0.037
(mm/s)
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Author:Cruz, B.; Gil, K.; Medina, M.H.; Osorio, J.
Publication:Entre Ciencia e Ingenieria
Date:Dec 1, 2016
Words:2610
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