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Determinacion de Tinuvin 622 en muestras de polietileno por cromatografia liquida con deteccion de absorcion ultravioleta.

Resumen

Este trabajo describe la determinacion del estabilizador ultravioleta Tinuvin 622 u homologos (polimero de 4-hidroxi-2,2,6,6-tetrametil-1-piperidina etanol) en muestras de polietileno, por cromatografia liquida de alta resolucion (CLAR), tanto en fase normal como en fase reversa. En la primera etapa del trabajo, se presentan dos procedimientos de obtencion del compuesto empleado como referencia (Dio1622), a traves de la saponificacion del Tinuvin 622 con hidroxido de potasio o con hidroxido de tetrabutil amonio (ambos en disolucion metanolica). La segunda etapa del trabajo corresponde al analisis cuantitativo del Diol 622 a traves de dos metodologias por CLAR, la determinacion en fase normal empleando una columna amino (250 x 4,6 mm D.I., 5 pm) y como fase movil una mezcla de n-hexano/etanol (93:7; v/v) y la otra, en fase reversa empleando una columna octadecil silano (150 x 3,9 mm D.I., 5 pm) y como fase movil una mezcla de agua/metanol (93:7; v/v). En ambos metodos se utilizo la deteccion de absorcion ultravioleta a una longitud de onda de 210 nm. Se compararon los resultados obtenidos experimentalmente por ambos metodos en resinas de polietileno grado rotomoldeo, logrando determinar en ambos casos este aditivo en el rango de concentraciones empleado usualmente en el ambito comercial de estas resinas (alrededor de 0,20%).

Palabras clave: Polietileno, Tinuvin 622, cromatografia liquida de alta resolucion (CLAR).

Abstract

Determination of Tinuvin 622 in polyethylene samples by liquid chromatography with ultraviolet absorption detection

This work describes the procedure for determining the quantity of the light stabilizer Tinuvin 622 or similar (4-hidroxy-2,2,6,6-thetramethyl-l-piperidine ethanol polymer) in polyethylene samples. The technique used was high performance liquid chromatography (HPLC) in both phases: normal and reverse. Two methodologies to obtain the reference compound (Diol 622) are presented at the beginning of the paper. These methodologies describe the Tinuvin 622 saponification with potassium hydroxide or with thetrabuthylammonium hydroxide, botb in methanol agent. After that, the quantitative analytical determination of diol using HPLC in both phases (normal and reverse). An amino column (4,6 x 250 mm I.D., 5 pm) and n-hexane/ethanol (93:7) mixture as mobile phase were employed in the normal phase. Whereas, an octadecyl silane column (3,9 x 150 mm I.D., 5 pm) and water/ethanol mixture (93:7) were used on the reverse phase. In both methods, an ultraviolet scan at 210 nm was the applied. Both chromatographic methods were applied to rothomolding-grade-polyethylene resins. The obtained results shown that both proposed methods could be used for to determine this additive at usual commercial concentrations in these samples (0.20%).

Keywords: Polyethylene, Tinuvin 622, high performance liquid chromatography (HPLC).

Introduccion

El estudio de los aditivos empleados en las formulaciones polimericas constituye una parte esencial en la industria de los plasticos, especialmente en el area de control de calidad y desarrollos cientifico-tecnologicos de poliolefinas, ya que de ello depende considerablemente las aplicaciones y propiedades que estos materiales puedan negar a alcanzar [1, 2].

Entre los aditivos mas empleados en la industria polimerica, especialmente para la produccion y comercializacion del polietileno, se encuentran los antioxidantes y los estabilizadores ultravioleta (UV), estos aditivos protegen al polimero de la degradacion termica originada en el proceso de manufacturacion y/o por efecto de la incidencia de la radiacion UV en aplicaciones donde el material se encuentra expuesto a la luz solar por tiempos prolongados [3, 4].

Los estabilizadores UV de mayor aplicacion industrial son compuestos de tipo hidroxibenzofenonas, salicilatos, hidroxifenil benzotriazoles, y las aminas impedidas estericamente conocidas comercialmente como HALS. Estos ultimos compuestos son derivados de la 2,2,6,6-tetrametil piperidina, que presentan la propiedad de no absorber la radiacion UV. Los HALS han sido ampliamente estudiados debido a las diversas ventajas que presentan respecto a otros estabilizadores UV, en especial a lo que refiere a su larga vida util [5-7]. Una de las ventajas de los HALS, es que no necesitan alcanzar el limite maximo de concentracion para obtener buenos resultados, por el contrario los niveles significativos de estabilizacion son alcanzados a concentraciones relativamente bajas. La alta eficacia y longevidad de estas aminas, se atribuye a un proceso ciclico en el cual no son consumidas sino regeneradas.

El Tinuvin 622, (polimero del 4-hidroxi-2,2,6,6-tetrametil-1-piperidina etanol), pertenece a la familia de los HALS, este aditivo posee propiedades fisicoquimicas que lo hacen atractiyo para diferentes aplicaciones, su alta masa molar le confiere baja volatilidad y poca migracion; ademas actua como un antioxidante efectivo, contribuyendo significativamente a la alta estabilidad termica de las poliolefinas.

Hasta la fecha diversos metodos han sido desarrollados para el analisis de este aditivo en poliolefinas, entre los cuales se pueden citar metodos espectroscopicos [8-10], por cromatograiia gaseosa (CG) [11, 12], y por cromatografia liquida de alta resolucion (CIAR) [13, 14] (Tabla 1).

El objetivo primordial de este trabajo es explorar posibles metodologias por CLAR para el analisis y determinacion del estabilizador UV, Tinuvin 622, en muestras de polietileno. A continuacion, se presentan los resultados experimentales de dos metodos cromatograficos desarrollados para la determinacion de este aditivo en dichas muestras, uno por fase normal y otro por fase reversa. En ambos metodos el Tinuvin 622 es transformado al Diol 622, mediante la saponificacion con hidroxido de potasio (KOH) y/o con hidroxido de tetrabutil amonio (TBAH). Tambien, se establece comparacion entre las metodologias cromatograficas planteadas.

Parte Experimental

Materiales

--Polietfleno en "bolitas" (pellets) con un contenido aproximado de Tinuvin 622 del 0,2%, suministrado por Polinter (Complejo Petroquimico El Tablazo-Venezuela).

--Tinuvin 622 y Diol 622 suministrados por Ciba (Brasil).

--Metanol, n-hexano, etanol, tolueno, xileno, todos grado CLAR, hidroxido de potasio (KOH) e hidroxido de tetrabutil amonio (TBAH) suministrados por Merck (Alemania).

--Filtros de papel No. 1 y No. 3, de la marca Watman (Inglaterra).

Obtencion del Diol 622

Se pesa 0,020 [+ o -] 0,001 g de Tinuvin 622 y se anaden 50 mL de tolueno o xileno. De la disolucion resultante se toman 2,5 mL y se llevan a un volumen de 50 mL con el solvente antes empleado (tolueno o xileno), esta disolucion se somete a reflujo con agitacion constante durante 15 min. A continuacion se anade 50 mL del agente derivatizante (TBAH 0,8 M en metanol o KOH 0,1 M en metanol), manteniendose la agitacion durante 15 min. Finalmente, la disolucion es enfriada hasta temperatura ambiente y filtrada a traves de un equipo filtracion al vacio utilizando papel de filtro con porosidad mediana (5-10 prn). El filtrado resultante se evapora hasta sequedad, en una placa calefaetora aplicando una corriente de nitrogeno. Con el solido obtenido (Diol 622) se preparan las correspondientes disoluciones en metanol para ser inyectadas en el sistema cromatografico.

Extraccion del Diol 622 de las muestras de polietileno

Se pesa 1,000 [+ o -] 0,001 g de la muestra de polietileno y se anaden 25 mL de xileno, esta disolucion se somete a reflujo con agitacion constante durante 15 min, hasta disolucion total del polietileno. Se anaden 50 roL del agente derivatizante (TBAH 0,8 M en metanol o KOH 0,1 M en metanol), y se continua la agitacion durante 15 min, garantizando la saponificacion de todo el Tinuvin 622 contenido en la muestra. La disolucion resultante se deja enfriar hasta temperatura ambiente, para luego filtrarla a traves de a traves de un equipo filtracion al vacio utilizando papel de filtro con porosidad mediana (5-10 [micron]m). El filtrado resultante se evapora hasta total sequedad en una placa calefactora y aplicando una corriente de nitrogeno. Con el solido obtenido (Diol 622) se preparan las disoluciones para ser inyectadas en el sistema cromatografico. Las muestras se llevan hasta un volumen de 50 mL con metanol.

Condiciones cromatograflcas

Todos los analisis fueron realizados con un cromatografo liquido Waters (USA), equipado con una bomba cuaternaria modelo 600E, un muestreador automatico modelo 717 Plus, y un detector de arreglo de diodos (DAD) modelo 991 conectado en linea. El programa Milleniun 2.15 fue empleado para el manejo del equipo, la obtencion de los datos y el procesamiento de los mismos.

Fase normal. Se empleo una columna aro/no Econosphere marca Alltech (250 x 4,6 mm D.I., con tamano de particula de 5 [micron]). Como fase movil, se utilizo una mezcla de n-hexano/etano193:7 (v/v) Las condiciones operatorias fueron: modo isocratico, flujo: 2 mL/min. Volumen de inyeccion: 10 [micron]L, la temperatura de la columna se mantuvo a 25 [+ o 0] 1[grados]C. La deteccion se realizo a 210 nm.

Fase reversa. Se empleo una columna ODS Symmetry marca Waters (150 x 3,9 mm D.I., con tamano de particula de 5 pm). Como fase movil, se utilizo una mezcla agua/metanol 93:7 (v/v). Las condiciones de operatorias fueron: modo iso cratico, flujo: 0,8 mL/min, volumen de inyeccion: 10 [micron]L, la temperatura de la columna se mantuvo a 25 [+ o -] 1[grados]C. La deteccion se realizo a 210 nm.

[FIGURA 1 OMITIR]

Discusion de Resultados

Se optimizaron los parametros involucrados en las metodologias planteadas para el analisis y determinacion cuantitativa del Tinuvin 622 en resinas de polietileno. En la primera parte del trabajo se estudiaron dos posibles metodos para la saponfficacion del Tinuvin 622, uno a traves del empleo de KOH 0,1 M en metanol, y el otro, utilizando TBAH 0,8 M en metanol; en ambos casos la reaccion es similar, obteniendo el diol correspondiente (Figura 1). En la segunda parte, se plantean dos metodos cromatograficos para el analisis y determinacion del diol obtenido, uno por fase normal y el otro por fase reversa.

Identificacion del Diol 622

Se estudio la efectividad del KOH y del TBAH, como agentes saponificantes para la adecuada obtencion del Diol 622, Para ello se prepararon los denvados correspondientes y se compararon las conductas cromatograficas de los mismos respecto a un patron de Diol 622 (Ciba), observando que el maximo de absorcion UV de todos los derivados se registra a 210 nm, razon por la cual se selecciono esta longitud de onda como adecuada para la determinacion de este compuesto. Se compararon los tiempos de retencion del Diol 622 de CIBA y los derivados obtenidos con KOH y con TBAH, observando que existe coincidencia entre los tiempos de retencion de los tres compuestos.

Se estudiaron las variables que influyen en la obtencion del Diol 622 (concentracion y volumen de agente saponificante, concentracion de Tinuvin 622, disolvente, secado) empleando un metodo univariante, y monitoreando los derivados obtenidos por CLAR tanto en fase normal como en fase reversa. Se encontro que para el KOH la concentracion que resulto mas adecuada es 0,1 M, mientras que para el TBAH es de 0,8 M; las concentraciones elevadas (> 1 M, con ambos agentes saponificantes) no resultan adecuadas para su inyeccion al sistema cromatografico, ya que tienden a formar precipitados y generan elevadas presiones que impiden la estabilizacion del sistema, tanto en fase normal como en fase reversa.

La saponificacion con el TBAH es dificil de controlar, debido a que este agente saponificante es higroscopico y reacciona con la luz, formando subproductos de reaccion que dificultan la cuantificacion del Diol 622, por lo cual el sistema de reflujo debe permanecer recubierto, a diferencia de la reaccion con KOH en la cual los cuidados que se deben tener son los usuales (control de la temperatura y mantener las concentraciones de los compuestos).

Se estudio el volumen del agente saponificante empleado, el rango evaluado se establecio entre 10 y 200 roL; observando, que por encima de 50 mL de KOH 0,1 M, la absorcion del diol no presenta variaciones significativas (Figura 2); el exceso de KOH en el medio no afecta en gran medida los resultados cromatograficos, sin embargo, puede ocasionar problemas en el sistema cromatografico debidos a posibles precipitaciones del agente derivatizante.

[FIGURA 2 OMITIR]

La seleccion del rango de estudio de la concentracion del Tinuvin 622 se establecio teniendo en cuenta las concentraciones reales para las resinas de polietfleno comerciales a nivel mundial (entre 400 y 2500 ppm). Los resultados obtenidos se muestran en la Figura 2.

Se estudio el efecto del disolvente sobre la saponiiicacion del Tinuvin 622, se preparo el Diol 622 en tolueno y en xileno (disolvente empleados comunmente para la disolucion del polietileno), observando que en ambos casos los resultados son similares. Sin embargo, se recomienda el empleo de xileno debido a la mayor solubifidad del Tinuvin 622, pues al emplear tolueno se observo la formacion de grumos.

Al comparar los derivados obtenidos a traves del empleo de TBAH y KOH, se observa que en ambos casos el Diol 622 es obtenido en forma adecuada, sin embargo, la reaccion propuesta en este trabajo con KOH resulta sencilla, rapida y de menor costo que el TBAH, por lo que se recomienda el empleo de KOH sobre el TBAH comunmente empleado en la literatura [13, 14] para el estudio y determinacion del aditivo en cuestion (Tinuvin 622).

Comparacion cromatografica entre fase normal y fase reversa en el analisis del Tinuvin 622

Se estudiaron diversos parametros cromatograficos para la determinacion del Tinuvin 622 por CLAR, tanto en fase normal como en fase reversa. Inicialmente, se realizaron pruebas de solubilidad para el Dio1622, en las posibles mezclas empleadas como fase movil, por ambas metodologias. Este compuesto resulto soluble en mezclas de n-hexano/etanol, donde el porcentaje de etanol fuese > 5% (v/v) y mezclas de agua/metanol, en un rango amplio de concentraciones para ambos disolvente. Donde se aprecio la mayor y mas rapida solubilizacion del Dio1622, fue en las mezclas de agua/metanol, lo que era de esperarse debido a la estructura quimica del compuesto y a los grupos polares presentes en la molecula.

Para la determinacion en fase normal se empleo una columna amino de 250 x 4,6 mm. D.I., con tamano de particula de 5 pm, y para fase reversa una columna ODS de 150 x 3,9 mm. D.I., con tamafio de particula de 5 [micron]m. Manteniendo la fase estacionaria, en cada caso, se vario la proporcion de los disolventes en las fases moviles, y el flujo empleado; logrando establecer en fase normal, una mezcla de n-hexano/etanol en una proporcion de 93:7 para la fase movil, con un flujo de 2 mL/min; y para fase reversa, una mezcla de agua/metanol en una proporcion de 93:7, con un flujo de 0,8 mL/min, en ambos casos el sistema cromatografico se mantuvo a una temperatura de 25 [+ o -] 1[grados]C. Los resultados obtenidos a estas condiciones cromatograficas se muestran en la Figura 3.

[FIGURA 3 OMITIR]

Por fase reversa se pudo determinar adecuadamente el Diol 622, en menos de la mitad del tiempo requerido para fase normal. En fase normal el diol aparece en un tiempo de retencion de 8,6 min, mientras que en fase reversa este compuesto se registra en un tiempo de retencion de 3,4 min, aproximadamente. Sin embargo, se observa una ligera disminucion en la sensibilidad de>> 0,05 AU, lo cual puede ser originado debido a que bajo estas condiciones cromatograficas los picos se ensanchan trayendo consigo la disminucion en la intensidad de absorcion del compuesto. Al realizar el estudio para el diol obtenido en la saponificacion con TBAH, aparecen de dos a tres picos que no corresponden con el compuesto estudiado, estos picos se atnbuyen a posibles subproductos de reaccion, debidos a que el TBAH es un compuesto sumamente higroscopico y fotosensible.

Determinacion del Tinuvin 622 en muestras de polietileno

En la Figura 3, se muestran los resultados obtenidos para la determinacion del Dio1622 (extraido y saponificado con KOH 0, 1 M de la muestra de polietileno grado rotomoldeo) mediante CLAR tanto en fase normal como en fase reversa. La repetibilidad en fase reversa es elevada, tanto entre inyecciones como entre derivados obtenidos en diferentes dias, mientras que para fase normal existen leyes desplazamientos del pico correspondiente al Diol 622 entre derivados preparados en diversas jornadas.

Se determinaron efectivamente concentraciones del aditivo en un rango de 0,220 [+ o -] 0,020% en peso, en diversas resinas, todas grado rotomoldeo, con elevada repetibflidad y un coeficiente de variacion menor a 1,8% en el peor de los casos (Tabla 2).

En la Tabla 3 se presentan los parametros analiticos y estadisticos (rango dinamico lineal, limite de deteccion desviacion estandar relativa, tiempo de analisis) determinados para los metodos propuestos en este trabajo.

El metodo planteado en este trabajo empleando KOH como derivatizante y utilizando HPLC en fase reversa para la determinacion del aditivo, presento la mas baja desviacion estandar relativa, mejor linealidad y bajo limite de deteccion en comparacion con los otros metodos.

Conclusiones

El Tinuvin 622 es transformado adecuadamente al Diol 622 a traves de la saponificacion con KOH 0,1 M o con TBAH 0,8 M. La saponificacion con KOH resulta rapida y adecuada para el analisis y determinacion de este compuesto, por lo que se recomienda su empleo, sobre el TBAH, para la determinacion del Tinuvin 622 en polietileno. Se logro determinar el aditivo en un rango similar al establecido por el fabricante de la resina, alrededor de 0,20%. Por fase reversa se logra determinar adecuadamente el Diol 622, en menos de la mitad del tiempo requerido para fase normal y con elevada repetibilidad. Se recomienda el metodo establecido para la saponificacion del Tinuvin 622 con KOH 0,1 M, y su determinacion cuantitativa por fase reversa.

Agradecimientos

Especial agradecimiento a las empresas colaboradoras de este proyecto de investigacion, Polinter e Indesca. Tambien a Ciba Brasil por su asesoramiento y por proporcionar las muestras de Tinuvin 622 certificadas. Al personal de la Facultad Experimental de Ciencias de la Universidad del Zulia por sus aportes y contribucion con la culminacion de este trabajo.

Recibido el 30 de Junio de 2006

En forma revisada el 30 de Julio de 2007

Referencias Bibliograficas

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[14.] Determination of Tinuvin 622 in polyolefins. Analytical Method No. AMSc 07, Ciba-Geigy, Switzerland, 1998.

Monica Arias Jimenez (1) *, Ignacio Penichet Recio (1), Lurayni Diaz Chacon (2) y Roberto Bauza Fermin (2)

(1) Investigacion y Desarrollo C.A. (INDESCA), Departamento de Aplicaciones, Apartado 4036, Complejo Petroquimico El Tablazo, Edo. Zulia, Venezuela. Fax.: 00-58-261-7909481. Telf.: 00-58-261-7909483 al 87. * marias@indesca.com, ipenichet@indesca.com

(2) Departamento de Quimica, Universidad del Zulia (LUZ), Apartado 4031. Maracaibo, Venezuela. Telf. -Fax: 00-58-261-7598125. rbauza7@cantv.net, d_lura@yahoo.es
Tabla 1

Metodologias planteadas en la literatura para el estudio
del Tinuvin 622

Referencia   Tecnica analitica     Observaciones del metodo
             empleada

[9]          Espectrometria de     El Tinuvin 622 es extraido
             masas desorcion/      de la matriz polimerica y la
             ionizacion mediante   deteccion es basada en la
             laser asistida por    relacion de carga/masa del
             matriz                mismo

[10]         Turbidez              Metodo basado en el
                                   incremento de la turbidez
                                   luminosa al anadir agua a
                                   una disolucion del Tinuvin
                                   622 en acetona

[12]         Cromatografia         Las muestras de
             gaseosa con           polietileno son tratadas
             detecci6n de          por pirolisis, separadas
             espectrometria de     por cromatografia gaseosa
             masas                 y detectadas por
                                   espectrometria de masas

[12]         Cromatografia         El Tinuvin 622 es extraido
             liquida de alta       de las muestras de
             resolucion con        polietileno y son separadas
             deteccion             por cromatografia liquida
             ultravioleta y
             dispersion de luz

[13, 14]     Cromatografia         La determinacion del
             liquida de alta       Tinuvin 622 se realiza en
             resolucion con        fase normal, previa
             deteccion             derivatizaci6n del mismo
             ultravioleta          con TBAH

Referencia   Ventajas              Desventajas

[9]          Elevada               Metodo cualitativo
             sensibilidad          no cuantitativo. La
                                   tecnica empleada es
                                   de costo elevado

[10]         Metodo rapido y       Rango de
             sencillo              determinacion
                                   estrecho, baja
                                   sensibilidad

[12]         No requiere previa    El sistema de
             extraccion, alta      deteccion empleado
             sensibilidad          es de costo elevado

[12]         No requiere previa    El sistema
             derivatizacion,       empleado es de
             debido al empleo de   costo elevado
             un detector de
             dispersion de luz

[13, 14]     Elevada               El agente
             reproducibilidad      derivatizante
                                   empleado es
                                   higroscopico y
                                   fotosensible

Tabla 2

Resultados obtenidos para la cuantificacion y estudio del
Tinuvin 622 por CLAR

Muestra              Contenido de Tinuvin     CV (%) * (d)
                     622 (%) - Fase reversa

PE - 1 * (a)         204 [+ o -] 0,004       1,765

PE - 2 * (a)         202 [+ o -] 0,004       1,766

PE - 3 * (a)         209 [+ o -] 0,004       1,768

Diol-Indesca * (b)   196 [+ o -] 0,002       0,778

Diol-CIBA * (c)      197 [+ o -] 0,003       1,629

Muestra              Contenido Teorico
                     de Tinuvin 622 (%)

PE - 1 * (a)         0,220 [+ o -] 0,020

PE - 2 * (a)         0,220 [+ o -] 0,020

PE - 3 * (a)         0,220 [+ o -] 0,020

Diol-Indesca * (b)   0,200 [+ o -] 0,010

Diol-CIBA * (c)      0,200 [+ o -] 0,010

* (a) Muestras comerciales grado rotomoldeo. * (b) Diol 622 preparado
en Indesca. * (c) Diol 622 enviado por CIBA. * (d) CV = Coeficiente
de variacion.

Tabla 3

Figuras de merito determinadas para los metodos propuestos en este
trabajo.

Derivatizante   Metodo          Linealidad   Rango
                analitico                    dinamico
                                             lineal (mg/L)

TBAH            CLAR-FN * (c)   0,986        100-3000

TBAH            CLAR-FR * (d)   0,989        100-3000

KOH             CZAR-FN * (c)   0,996        50-5000

KOH             CLAR-FR * (d)   0,998        50-5000

Derivatizante   LD              DER          Referenda
                (mg/L) * (a)    (%) * (b)

TBAH            10              6,2          [13,14]

TBAH            10              5,3

KOH             5               3,6          Este Trabajo

KOH             5               2,1

* (a) LD = Limites de Deteccion. * (b) DER = Desviacion Estandar
Relativa. * (c) CLAR-FN = Cromatografia Liquida de Alta
Resolucion--Fase Normal. * (d) CLAR-FN = Cromatografia Liquida de
Alta Resoluci6n - Fase Reversa.
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Author:Arias Jimenez, Monica; Penichet Recio, Ignacio; Diaz Chacon, Lurayni; Bauza Fermin, Roberto
Publication:Revista Tecnica
Date:Nov 1, 2007
Words:4130
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