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Catalytic dehydrogenation of ethylbenzene to styrene over clay-mesoporous silica modified with cobalt oxide compound materials/Deshidrogenacion catalitica de etilbenceno a estireno sobre materiales compuestos de arcilla-silice mesoporosa modificada con oxido de cobalto.

Introduccion

La deshidrogenacion catalitica de etilbenceno es considerada como una de las reacciones mas importantes para la produccion de estireno, materia prima para la produccion de polimeros y co-polimeros. La deshidrogenacion catalitica en presencia de vapor de agua, tiene sus inicios desde la implementacion de los primeros procesos industriales en 1930 [1,2]. El mencionado proceso operaba entre 550-700 [grados]C, siendo los catalizadores de oxido de hierro promovidos con oxidos de potasio, cromo o cerio. Sin embargo, a pesar de conducir a altos valores de conversion y selectividad hacia el estireno, el catalizador se desactiva muy rapidamente, debido a: (i) la perdida de potasio que migra hacia la salida del reactor, (ii) por deposicion de coque, (iii) reduccion de la fase activa o (iv) por degradacion fisica, haciendo que la vida util de este tipo de catalizadores sea de 1 a 2 anos [3-6].

La necesidad de mejorar los procesos desde el punto de vista economico y ambiental ha promovido el uso de las arcillas, dada su abundancia en la naturaleza y facil explotacion [7]. Diversos materiales han sido desarrollados a partir de arcillas y empleados en una gran variedad de reacciones quimicas [8-12]. Ademas, desde que se extendio el uso surfactantes como orientadores en la sintesis de solidos mesoporosos, fundamentalmente promovido por la obtencion de la familia de solidos M41S de la Corporacion Mobil [13], dos estrategias de sintesis muy similares basadas en el uso de surfactantes permitieron obtener nuevos materiales mesoporos a partir de arcillas naturales o sinteticas, conocidos como: compuestos de arcilla nanoestructurados (CCNs) y arcillas porosas heteroestructuradas (PCHs) [14,15]. Por otra parte, el reto en la ciencia de materiales es implementar metodos de sintesis racionales que permitan la factibilidad de la aplicacion industrial de dichos solidos. En este sentido, Cabrera y col. [16], reportaron un metodo de sintesis de materiales mesoporosos basado en quimica suave. La estrategia consistio en la trans-esterificacion de un alcoxido metalico con trietanolamina para formar complejos hidrosolubles, conocidos como "complejos atrano". Las principales ventajas son que permite regular la velocidad de hidrolisis de los metales presentes en el gel de sintesis y mantiene el pH en condiciones donde no curre la redisolucion de los nucleos de silice [16,17].

Basados en estos antecedentes, el objetivo de esta investigacion fue sintetizar materiales compuestos de arcilla-silice mesoporosa empleando la ruta de los complejos atranos como metodo de sintesis. Con la finalidad de proveer propiedades cataliticas a los solidos, se incorporo cobalto en el gel de sintesis o por el metodo de impregnacion. Los solidos asi obtenidos fueron evaluados en la reaccion de deshidrogenacion catalitica de etilbenceno a estireno.

Parte Experimental

Sintesis de los materiales

Los materiales compuestos se obtuvieron haciendo reaccionar 14,1 mL de trietanolamina (Fisher Scientific, 99,3%), (1-x) mol de tetraetilortosilicato (Acros Organic, 98%) y x mol de Co[(N[O.sub.3]).sub.2].6[H.sub.2]O (Fisher Scientific, 99,8%), segun la relacion molar Si/Co deseada en el gel de sintesis (5, 10, 20 y 40). La mezcla resultante se calento lentamente hasta 160[grados]C bajo agitacion durante 30 min. Posteriormente, se bajo la temperatura hasta 120[grados]C y se adicionaron 2,7 g de bromuro de cetiltrimetilamonio (Sigma, 99%), manteniendo la agitacion durante 30 min. Finalmente, se dejo enfriar hasta 80[grados]C y se anadieron 50 mL de una suspension de arcilla en agua desionizada, manteniendo la agitacion por 2h. La suspension de arcilla fue preparada previamente mediante la dispersion de la arcilla en agua a 25 [grados]C y agitacion continua por 1 h. Se adiciono la cantidad de arcilla necesaria segun la relacion arcilla/(Si+Co) de 66 g/mol. La arcilla utilizada fue una montmorillonita sodica (SWy-2), obtenida del Clay Mineral Repository de la Clay Mineral Society. La arcilla modificada se recupero por filtracion al vacio y se lavo con abundante agua destilada hasta observar la ausencia de espuma en el agua de lavado. Posteriormente, se seco el material a 70[grados]C durante 8 h y se calcino a 600[grados]C por 48 h, empleando una rampa de calentamiento de 2[grados]C/min. Los solidos asi sintetizados fueron denominaos: MC-SiCoX para los materiales obtenidos mediante la adicion de la sal de cobalto en el gel, donde X representa la relacion molar Si/Co. Por otra parte se preparo un material siguiendo el mismo procedimiento en ausencia de sales de cobalto, el cual fue denominado MC-Si, que posteriormente fue impregnado con la misma sal de cobalto a diferentes cargas y posteriormente calcinados a la misma temperatura del soporte. Los solidos asi obtenidos fueron denominados; xCo/MC-Si, donde "x" representa el contenido masico de cobalto.

Caracterizacion

Se determino la composicion quimica elemental empleando un espectrometro de fluorescencia de rayos X, modelo EDX-700HS Shimadzu, bajo el metodo de polvo en atmosfera de vacio, operando a 50 kV y 30 mA. Las propiedades texturales fueron evaluadas a traves de un equipo Micromeritics ASAP 2010. Previo a los analisis, 200 mg de muestras se sometieron un proceso de secado en flujo continuo de argon (99,99%) durante 10 h a una temperatura de 300 [grados]C. Se determino la reducibilidad de las especies de cobalto mediante ensayos de reduccion a temperatura programada, para tal fin, se tomaron 50 mg de muestra, la cual fue previamente sometida a un tratamiento de secado en flujo Ar (99,99%) de 30 [cm.sup.3]/min por 1 h a 120 [grados]C. Posteriormente, se dejo enfriar el reactor hasta temperatura a 25 [grados]C y se inicio la reduccion, empleando un flujo de 30 [cm.sup.3]/min de una mezcla de [H.sub.2] al 5 % en argon. La temperatura se incremento en 10[grados]C/min hasta 700 [grados]C. La evaluacion de la estructura se llevo a cabo en un difractometro PANalytical Empyrean. Los analisis fueron realizados empleando una radiacion CuK[alpha] a 45 kV y 40 mA bajo una velocidad de barrido correspondiente a 2,4 [theta]/min con un tamano de paso de 0,026 [grados], un tiempo por paso de 0,5 s en el rango de 2-50[grados] de 2[theta].

Actividad catalitica

Se tomaron 50 mg de catalizador y se trataron en flujo de argon (99,99%) de 30 [cm.sup.3]/min desde 25[grados]C hasta la temperaturade reaccion (500, 600 o 700[grados]C)incrementando la temperatura en 10 [grados]C/min. El etilbenceno se alimento al reactor por arrastre con una corriente de argon (99,99%) que burbujea a traves de un saturador sumergido en un bano de hielo (P[grados][C.sub.10][H.sub.8]=0,25Kpa, P[grados]Ar=101,07). Una vez alcanzada la temperatura de reaccion, se hizo pasar el etilbenceno y se procedio a analizar la corriente de salida del reactor mediante cromatografia de gases, empleando un equipo Perkin Elmer Autosystem XL, provisto de un detector de ionizacion a la llama (FID), y una columna capilar 5% fenilmetilpolisiloxano.

Resultados y Discusion

Analisis quimico elemental

La Tabla 1 muestra los resultados del analisis quimico elemental obtenido por fluorescencia de rayos X. En general, se aprecia el incremento del contenido de silicio, producto de la incorporacion de la fase de silice mesoporosa en la estructura de la arcilla. Adicionalmente, se observa la presencia de cobalto. Las pequenas cantidades de bromo observadas en los materiales sintetizados evidencia que el surfactante no fue removido completamente durante las etapas de lavado, secado y calcinacion, mientras que la disminucion de los contenidos de [K.sup.+], [Ca.sup.2+] y [Mg.sup.2+] se debe al intercambio de estos cationes por moleculas de surfactante y cationes de cobalto.

Propiedades Texturales

La modificacion de la arcilla con precursores de silice en presencia de surfactante mejoro las propiedades texturales de manera significativa, contrariamente, la incorporacion de cobalto por ambos metodos degrado ligeramente dichas propiedades. La disminucion del area especifica es atribuida a un bloqueo parcial de los poros luego de la impregnacion. Para el caso de los solidos modificados en sintesis, se observa que incrementan el Vp y Dp, lo que sugiere la formacion de poros de mayor tamano, acompanado de una menor porosidad (Ver Figura 1b).

Las isotermas de adsorcion-desorcion de nitrogeno mostradas en la Figura 1. Todos los solidos presentaron una isoterma del tipo IV con un lazo de histeresis del tipo H3, correspondientes a materiales mesoporosos con poros tipo rendijas no uniformes [18]. El ensanchamiento de lazo de histeresis para el solido MC-SiCo5 es indicativo la contraccion de la boca del poro.

La forma de las isotermas fue mas definida para el material MC-Si, y no fue afectada por impregnacion con cobalto. Solo se observa una disminucion en el volumen adsorbido de nitrogeno al incrementar la carga de cobalto. Para la serie de solidos modificados durante la sintesis se hace menos pronunciado el salto caracteristico del volumen adsorbido de nitrogeno a presiones relativas intermedias, asociado al llenado de los mesoporos. Adicionalmente, el volumen adsorbido de nitrogeno tambien disminuyo con el aumento de la carga de cobalto.

La distribucion de tamanos de poro de los materiales modificados son mostradas en la Figura 1b. Las curvas muestran una distribucion estrecha y centrada alrededor de los 3 nm, similar al reportado por Qing y col. [19]. La incorporacion de cobalto por ambos metodos disminuyo la porosidad y ensancho ligeramente la curva de distribucion.

Naturaleza de la fase de oxido de cobalto

Los perfiles de reduccion de los materiales modificados son mostrados en la Figura 2. Cuando el cobalto se incorporo en el gel de sintesis se observo una senal de reduccion entre 560 y 623 [grados]C y un pequeno hombro entre 438-554 [grados]C, ademas de un ensanchamiento progresivo a medida que aumenta el contenido de cobalto. Respecto a los materiales obtenidos por impregnacion, estos mostraron senales de reduccion a temperaturas inferiores. Las senales observadas entre 200 y 400 [grados]C son atribuidas a la reduccion de especies [Co.sub.3][O.sub.4] a CoO, mientras que las senales observadas a temperaturas mayores a los 550 [grados]C son asociadas a la reduccion de CoO a CoO [20,21].

Los cambios en el perfil de reduccion del cobalto con el metodo de sintesis, indican que la incorporacion de los precursores del oxido de cobalto en el gel de sintesis, conduce a la formacion de especies con una mayor interaccion con la estructura, dado que la reduccion de las especies de [Co.sup.3+] ocurre a una mayor temperatura. Los desplazamientos en las senales de reduccion pueden ser atribuidos a que en el metodo de impregnacion se genera un pH acido, que hace que el metal simplemente se deposite sobre el soporte y no presente interacciones metal-soporte considerables, mientras que el pH basico de la via de los complejos atranos favorece la formacion de especies superficiales de cobalto tipo filosilicatos.

En la Figura 3 se muestran los difractogramas de rayos X de los materiales sintetizados. En ella se puede apreciar que los solidos con mayor carga mostraron senales de difraccion muy tenues, correspondiente a la fase cubica de [Co.sub.3][O.sub.4], lo cual es consistente con los perfiles de reduccion obtenidos. La ausencia de picos o la baja intensidad de los mismos, sugiere que predomina la formacion de fases amorfas o que la fase cristalina esta constituida por pequenos cristales, posiblemente muy dispersos sobre la superficie del catalizador [21].

Actividad catalitica

Los resultados de la actividad catalitica se muestran en la Figura 4. Todos los materiales mostraron una conversion baja, la cual fue constante luego de 15 min de reaccion. Esta observacion es tipicamente debida a las restricciones termodinamicas, por lo que industrialmente se utiliza vapor de agua para favorecer la conversion [22]. Los materiales sintetizados mediante la incorporacion de cobalto en el gel de sintesis mostraron una converson inicial ligeramente mayor a la conversion en estado estacionario. La ausencia de benceno es debida a la baja acidez del soporte, o a una rapida desactivacion de los sitios acidos formacion de coque.

Contrariamnete, una alta selectividad a benceno en los primeros minutos de reaccion es observada tipicamente en catalizadores de cromo [2,23]. En nuestro caso, la elevada selectividad hacia estireno desde los primeros minutos de reaccion pudiese ser atribuida a la desactivacion de los sitios acidos superficiales responsables del craqueo u oligomerizacion durante la etapa remocion del surfactante mediante calcinacion.

Los resultados tambien indican que la arcilla no modificada fue activa hacia la deshidrogenacion de etilbenceno, con una conversion alrededor del 13%. Dicha actividad es atribuida a la presencia de hierro (8,3 % m/m) en las laminas de la arcilla, dado que es bien conocido que estas especies son muy activas para esta reaccion [24]. Para la serie de compuestos donde el cobalto se adiciono directamente en el gel, la actividad aumento de forma proporcional al contenido metalico, mientras que los materiales obtenidos por impregnacion evidenciaron un comportamiento similar, pero con la maxima carga metalica ocurrio una perdida drastica de la actividad catalitica, causada posiblemente por la disminucion de la superficie metalica por sinterizacion. Por otra parte, la muestra 4Co/MC-Si a pesar de ser la mas activa, tambien fue la que mostro una menor selectividad, comportamiento que no fue observado para la serie modificada en sintesis.

A pesar que los materiales MC-SiCo5 y 10Co/MC-Si tienen un contenido metalico similar, el solido preparado por impregnacion fue menos activo respecto al material obtenido mediante la incorporacion del cobalto en el gel de sintesis. Al comparar dicho comportamiento con los otros materiales obtenidos por impregnacion, se observa que tambien mostro una actividad menor, por lo que la formacion de particulas de mayor tamano y consecuente disminucion de la dispersion de la fase activa, puede ser la causa principal de la perdida de sitios activos. En ambas series de materiales se aprecia la dependencia de la actividad catalitica con el contenido de cobalto, adicionalmente, el metodo de sintesis afecto el desempeno catalitico, lo que sugiere que la menor actividad de los solidos preparados mediante la incorporacion del cobalto en el gel de sintesis es causada posiblemente por la formacion de especies tipo silicatos, ya que dichas especies, tambien se redujeron a mayor temperatura.

En las Figura 5 muestra el efecto de la temperatura y de la velocidad espacial sobre la selectividad y desempeno catalitico de los solidos que mostraron la mayor actividad en ambas series de materiales. La conversion fue directamente proporcional a la temperatura de reaccion, comportamiento que es acorde a la naturaleza endotermica de la reaccion.

El material 4Co/MC-Si impregnado mostro mayor actividad y menor selectividad que el material MC-SiCo5 a temperaturas mayores de 500[grados]C. El incremento de la temperatura de reaccion favorecio la formacion de benceno y tolueno como productos secundarios de las reacciones de craqueo e hidrogenolisis, siendo la perdida de selectividad mas notable para el catalizador impregnado, donde los productos secundarios se observaron a 600 [grados]C, mientras que el catalizador impregnado mostro 100% de selectividad a la misma temperatura.

Respecto a la velocidad espacial, la conversion fue inversamente proporcional a esta para ambos tipos de materiales, comportamiento esperado, ya que una menor velocidad espacial implica un mayor tiempo de residencia y/o contacto. El catalizador preparado por sintesis mostro ser mas selectivo hacia la formacion de estireno que el catalizador impregnado. Para el caso de 0,7 [h.sup.-1] se ve favorecida la reaccion secundaria de craqueo (benceno) seguida de la reaccion de hidrogenolisis (tolueno). Para 0,4 [h.sup.-1] la reaccion secundaria mas favorecida sigue siendo el craqueo para producir benceno, mientras que para 0,2 [h.sup.-1] los productos de oligomerizacion fueron los mayoritarios. Esta tendencia indica que a menor velocidad espacial predomina la produccion de precursores de coque por oligomerizacion del estireno [2]. La distribucion y productos de reaccion observados en este trabajo son similares a los reportados por Gomez y col [2] para catalizadores de cromo soportado sobre alumina, siendo el benceno y tolueno los productos principales observados en los primeros instantes de la reaccion, y que luego de la rapida desactivacion de los sitios responsables de craqueo e hidrogenolisis, incrementa la selectividad a estireno y se alcanza rapidamente el estado estacionario. Todo esto confirma que la deshidrogenacion catalitica es un proceso complejo donde ocurren varias reacciones simultaneas, por lo que las condiciones de reaccion y la naturaleza de las especies cataliticamente activas son determinantes en el desempeno catalitico y la selectividad.

Conclusiones

Se sintetizaron materiales mesoporosos con cobalto a partir de arcillas, con propiedades cataliticas para la deshidrogenacion de etilbenceno a estireno. El incremento del contenido de cobalto disminuye las propiedades texturales de los materiales, dado que involucra la contraccion del tamano de poro o bloqueo de los mismos. Los difractogramas de rayos-X reflejaron unicamente la presencia de especies de cobalto en su forma mas estable ([Co.sub.3][O.sub.4]), las cuales se encuentran altamente dispersas dada la baja intensidad de la senal. La actividad fue dependiente del metodo de sintesis, siendo los solidos impregnados los mas activos. La incorporacion del cobalto a traves del gel de sintesis conduce posiblemente a especies tipo silicatos que son menos activas, los cuales ademas son dificiles de reducir segun los ensayos de reduccion a temperatura programada. La deshidrogenacion catalitica de etilbenceno se favorecio con el aumento de la temperatura y menor velocidad espacial, sin embargo, la selectividad decrecio, ya que un aumento de la temperatura o tiempo de residencia favorece las reacciones colaterales de craqueo u oligomerizacion.

Agradecimientos

Los autores agradecen al Grupo de Investigacion en Catalizadores y Adsorbentes de la Universidad de Antioquia, Colombia y al Consejo de Desarrollo Tecnico, Cientifico y Humanistico de la Universidad del Zulia (CONDES-LUZ) por el financiamiento otorgado a la presente investigacion mediante el Proyecto CC-191-17.

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A. Tosaya (1) [iD], G. Lopes (1) [iD], D. Rodriguez (1) [iD], R. Solano (2) [iD], A. Moronta (1) [iD], E. Gonzalez (1*) [iD]

(1) Instituto de Superficies y Catalisis (INSUC). Facultad de Ingenieria. Universidad del Zulia. Maracaibo, 4003, Venezuela.

(2) Grupo Catalizadores y Adsorbentes, Universidad de Antioquia UdeA, Calle 70 No. 52-21, Medellin, Colombia.

(*) Autor de Contacto: egonzalez@fing.luz.edu.ve

https://doi.org/10.22209/rt.v42n2a05

Recepcion: 27/09/2018 | Aceptacion: 29/03/2019 | Publicacion: 01/05/2019
Tabla 1. Analisis quimico elemental y propiedades texturales de los
solidos sintetizados

Muestra      [Al.sub.2][O.sub.3]   Br    CaO   [Co.sub.2][O.sub.3]
                                  %m/m

SWy-2        23,5                  -     2,9   -
MC-Si        13,3                  -     0,4   -
MC-SiCo5     17,4                  0,1   0,9   10,4
MC-SiCo10    17,5                  0,1   0,7    6,9
MC-SiCo20    16,5                  -     0,7    2,7
MC-SiCo40    17,3                  -     0,8    1,0
2Co/MC-Si    13,0                  -     0,7    2,2
4Co/MC-Si    12,7                  -     0,7    3,5
10Co/MC-Si   12,2                  0     0,6    9,5

Muestra      [Fe.sub.2][O.sub.3]   [K.sub.2]O   MgO   MnO   Si[O.sub.2]
                                            %m/m

SWy-2        8,3                   1,0          2,7   0,1   61,6
MC-Si        2,7                   0,4          1,5   -     81,7
MC-SiCo5     4,5                   0,4          1,9   -     64,4
MC-SiCo10    4,5                   0,4          1,9   -     68,1
MC-SiCo20    4,2                   0,4          2,0   -     73,5
MC-SiCo40    4,8                   0,4          1,8   -     73,8
2Co/MC-Si    3,2                   0,3          -     -     80,5
4Co/MC-Si    2,9                   0,3          1,3   -     78,6
10Co/MC-Si   2,9                   0,3          1,9   -     72,6

Muestra      [S.sub.BET]   [V.sub.P]      [Dp.sub.BJH]
             [m.sup.2]/g   [cm.sup.3]/g

SWy-2         28           0,07           14,4
MC-Si        680           0,57            3,1
MC-SiCo5     409           0,65            6,0
MC-SiCo10    496           0,79            6,0
MC-SiCo20    555           0,58            4,3
MC-SiCo40    527           0,71            5,3
2Co/MC-Si    622           0,65            4,2
4Co/MC-Si    619           0,68            4,4
10Co/MC-Si   579           0,63            4,4
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Author:Tosaya, A.; Lopes, G.; Rodriguez, D.; Solano, R.; Moronta, A.; Gonzalez, E.
Publication:Revista Tecnica
Date:May 1, 2019
Words:4431
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