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Adsorcion para la remocion de compuestos fenolicos presentes en el efluente de un reactor biologico.

Adsorption for the removal of phenolic compounds from the effluent of a biologic reactor

Introduccion

Las aguas residuales producidas en procesos industriales, dependiendo de su procedencia, pueden contener gran cantidad de sustancias organicas y/o inorganicas, en concentraciones que ofrecen peligro para el ambiente. Entre estas se encuentran fenoles, comunes en la industria fotografica, fabricacion de pinturas, explosivos, caucho, productos farmaceuticos y agricolas, textiles, curtidoras, papeleras, procesos petroquimicos, etc. [1].

En un estudio precedente, Vacca y col. [2], evaluaron la remocion de compuestos organicos fenolicos y saturados en un agua sintetica preparada con glucosa, fenol, 2-clorofenol, 2-nitrofenol, 2,4-dimetilfenol, hexanoyheptano, utilizando un reactor anaerobio de lecho de lodo y flujo ascendente con sus siglas en ingles UASB (Upflow Anaerobic Sludge Blanket). Para la carga organica maxima evaluada (5,6 Kg DQO/[m.sup.3] d), el sistema de tratamiento biologico obtuvo un porcentaje de remocion de fenol de 33,65%, encontrandose en el efluente una concentracion remanente de 13,31 mg/L. Este valor de fenol se encuentra por encima de 0,5 mg/L, el cual es exigido por la norma venezolana Decreto 883 [3], por lo cual, un tratamiento adicional es requerido.

La remocion de estos compuestos de un agua residual, requiere muchas veces de la aplicacion de tratamientos especificos, entre los cuales la adsorcion ha demostrado ser de gran utilidad en la consecucion de tal fin, aplicada ya sea independientemente o asociada a otros procesos de tratamiento, fisicoquimicos y/o biologicos [4-7].

Numerosos estudios destacan la utilizacion de materiales adsorbentes para la remocion de compuestos organicos toxicos presentes en aguas residuales, actuando el proceso de adsorcion solo o acompanado de procesos biologicos. Ramirez y col., en estudios realizados en 1998 y 2000 [8, 9], compararon el aporte de los procesos de adsorcion, volatilizacion y biodegradacion en la remocion de sustancias organicas toxicas, utilizando un reactor de lodos activados adicionado con carbon activado en polvo. El estudio permitio concluir que la combinacion del sistema biologico y la adsorcion en carbon activado produce mecanismos de interaccion entre la biomasa y el carbon activado que contribuyen a incrementar la eficiencia en la remocion de las sustancias organicas toxicas estudiadas, avalores superiores al 99%. En 1998, Daifullah y Girgis [10] estudiaron la remocion de fenoles con carbon activado obtenido de cascara de albaricoque, utilizando acido fosforico como agente activante. La investigacion muestra que los factores que mas influyen en el proceso de adsorcion son aquellos relacionados con las propiedades fisicas y quimicas de los fenoles en estudio, y no solo las caracteristicas del adsorbente utilizado, las cuales tambien intervienen en el desarrollo del proceso. Estas caracteristicas propias del material adsorbente, dependen de la naturaleza del precursor utilizado, asi como de la metodologia utilizada para su obtencion. Jung y col., en 2001 [11], estudiaron las caracteristicas de la adsorcion de fenol y clorofenoles en carbon activado granular de diferentes caracteristicas. Los datos obtenidos en pruebas "batch" se ajustaron satisfactoriamente al modelo de Freundlich, el cual ha probado ser el mas adecuado para describir el proceso de adsorcion de fenoles sobre carbon activado.

El uso de la adsorcion como tratamiento permite la posibilidad de recuperacion de los compuestos organicos toxicos como los fenoles, mediante el proceso de desorcion con un solvente especifico, esto constituye una ventaja adicional con respecto a otros procesos de tratamiento. La desorcion de los compuestos retenidos en el lecho tambien hace posible su reutilizacion por varios ciclos, luego de su saturacion, en el proceso denominado regeneracion del adsorbente, lo cual hace a la adsorcion un tratamiento atractivo desde el punto de vista economico.

El uso de materiales adsorbentes como el bagazo de la cana de azucar, el cual constituye un pasivo ambiental, podria ser usado como una alternativa economica y eficaz para el tratamiento de aguas residuales conteniendo sustancias de dificil eliminacion.

El desarrollo de este estudio pretende comprobar la efectividad del proceso de adsorcion en la remocion de compuestos fenolicos presentes en el efluente de un reactor de manto de lodos con flujo ascendente (UASB) utilizando carbon activado preparado a partir de bagazo de cana.

Parte experimental

Etapas de la investigacion

Preparacion y caracterizacion del carbon activado granular. Para la preparacion del carbon activado, se siguio la metodologia citada por Contreras [12]. El precursor utilizado para la obtencion del carbon activado utilizado en el estudio, fue el bagazo de la cana de azucar (Saccharum officinarum), desecho proveniente de un establecimiento comercial ubicado en la localidad de Santa Cruz de Mara, Estado Zulia; la cana fue cultivada en una central azucarera del Estado Trujillo, Venezuela. El bagazo fue secado, molido y tamizado, seleccionando las particulas retenidas entre los tamices No. 40 y 50 ASTM. El precursor seleccionado se dejo en contacto con acido fosforico al 40% v/v por un periodo minimo de 12 h, guardando una relacion precursor:acido de 1:3 p:v. Luego, la pasta obtenida fue pirolizada en una mufla a 500[grados]C, por espacio de 1 h, bajo una campana de extraccion. Este proceso arrojo un rendimiento del 37%, valor cercano al 40% obtenido por Basso y col. [13], en la preparacion de carbones activados con caracteristicas similares. El carbon obtenido fue lavado con agua caliente y una solucion de hidroxido de sodio 0,02 N, hasta alcanzar un pH entre 6,5 y 7 [14], despues de lo cual se seco en una estufa calibrada a una temperatura de 110[grados]C, por un tiempo superior a 12 h y por ultimo se tamizo el carbon, seleccionando para el empaque de las columnas las particulas retenidas entre los tamices Nros. 10 y 18 ASTM.

Se procedio a caracterizar el carbon activado preparado en el laboratorio, determinando los parametros listados en la Tabla 1.

Montaje de la columna de adsorcion. La columna utilizada fue un cilindro de vidrio con tubos de entrada y salida, abierto en su parte superior, fabricado en el taller de soplado de vidrio de la Facultad de Ingenieria, Universidad del Zulia. La columna cuenta con una longitud total de 38 cm y un diametro de 3 cm, para un volumen total aproximado de 268 [cm.sup.3] (0,2681). Fue empacada con 30 g de carbon activado seleccionado, utilizando fibra de vidrio como soporte, por encima y por debajo del empaque.

Operacion de la columna: La preparacion de la columna, previa a su posterior operacion, se inicio alimentandola por una semana con agua desionizada, para realizar el lavado y estabilizacion del pH del lecho, utilizando una bomba peristaltica con control de caudal, lo cual garantizo el flujo continuo hacia las columnas. Una vez preparada la columna de adsorcion, se procedio a iniciar el proceso de alimentacion con agua residual tratada previamente por el reactor UASB, utilizando un tanque de igualacion entre el reactor y la columna, necesario debido a que durante el estudio se utilizaron dos caudales de trabajo. Inicialmente, se manejo un caudal de 2,78 mL/min, igual al del reactor, resultando un TRH = 1,6 h (0,067 d), esta se denominara en adelante la columna 1. Posteriormente y cuando el empaque estuvo saturado se utilizo la columna 2, con un caudal de alimentacion de 1 mL/min para un TRH = 4,5 h (0,186 d). Las columnas de adsorcion operaron 6 y 11 dias respectivamente.

El caudal de la columna fue periodicamente verificado, de manera que se pudieran mantener las condiciones experimentales.

Parametros fisicoquimicos evaluados durante el estudio

Potencial de Hidrogeno (pH). Su determinacion se llevo a cabo siguiendo la metodologia del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (SM) [19] numero 4500-[H.sup.+] B Metodo Electrometrico.

Alcalinidad total. Se determino aplicando el metodo SM 2320 B Metodo Titulometrico [19].

Demanda Quimica de Oxigeno (DQO). Para su determinacion se siguio la metodologia SM numero 5220 C Metodo Titulometrico, Reflujo Cerrado [19].

Compuestos fenolicos. Los compuestos fenolicos estudiados fueron fenol, 2 clorofenol, 2 nitrofenol y 2,4-dimetilfenol. Su determinacion se llevo a cabo aplicando la tecnica High Perfomance Liquid Cromatography (HPLC), utilizando un cromatografo liquido Hewlett Packard HP 1050, equipado con detector UV de arreglo de diodos DAD modelo 1100, una columna [C.sub.18] Hewlett Packard Spherisorb con dimensiones de 125 x 10 mm y 5 [micron]m de diametro interno. El manejo de los datos se realizo con el software HP ChemStation para LC Rev. A. 06. 01. 403. Como fase movil se uso una mezcla de Acetonitrilo -Isopropanol-Agua en proporcion 28,5%:66,5%:5%. Las longitudes de onda optimas para la lectura de cada fenol fueron: 270,8 nm para fenol y 279,8 nm para 2-clorofenol, 2-nitrofenol y 2,4-dimetilfenol. Se aplico un flujo isocratico de 0,8 mL/min [20], resultando un tiempo total de corrida de 5,0 min.

La cuantificacion de cada fenol se llevo a cabo a traves de la calibracion haciendo uso de estandares externos, trazando curvas de calibracion para cada uno, ajustandolas posteriormente a rectas con ecuaciones de la forma a=mC+b (siendo a el area bajo el pico en el cromatograma y C la concentracion del analito). El limite de deteccion ([L.sub.DD]) se calculo mediante el metodo de regresion lineal [21]. La Tabla 2 muestra los valores de m, b, [R.sup.2], [L.sub.DD] y la ecuacion utilizada para cuantificar cada fenol.

Composicion del agua residual (Efluente del reactor UASB) que alimentara la columna de adsorcion

El agua residual utilizada proviene del efluente de un reactor anaerobio del tipo UASB cuya caracterizacion se presenta en la Tabla 3. El origen del agua residual fue sintetica preparada a base de glucosa, compuestos fenolicos y saturados, cuya caracterizacion se presenta en una investigacion previa [2]. Tanto la DQO como el fenol poseen concentraciones superiores a los 350 mg/L y 0,5 mg/L respectivamente, exigido por el Decreto 883 de las normas venezolanas para la descarga a cuerpos de aguas naturales [3], lo cual hace necesaria la incorporacion de un tratamiento adicional que disminuya estos parametros y en este trabajo se escogio el proceso de adsorcion.

Resultados y discusion

Caracterizacion del carbon activado

La caracterizacion fisicoquimica del carbon activado granular, preparado en el laboratorio para ser utilizado como lecho adsorbente de la columna, arrojo los resultados resumidos a continuacion. Asi mismo, como punto de comparacion de la calidad del carbon activado preparado, se realizo una caracterizacion de un carbon activado comercial. Los resultados se muestran en la Tabla 4.

El valor obtenido del diametro promedio del poro clasifica al carbon activado preparado dentro de los carbones con alta proporcion de mesoporos, segun el rango establecido por la IUPAC (20 [angstrom] < [d.sub.p] < 500 [angstrom]). El valor del area superficial especifica fue mayor (1.293 [m.sup.2]/g) en el carbon activado preparado lo que favorece en cierta medida, el proceso de adsorcion de los diferentes compuestos estudiados. De igual manera, se observa un menor contenido de humedad, pero un mayor contenido de cenizas comparado con el carbon activado comercial, mientras que la densidad aparente estuvo alrededor de los 0,30 g/cc, lo que indica una buena resistencia mecanica para su aplicacion en forma granular.

Desempeno de las columnas de adsorcion en la remocion de los compuestos fenolicos

Los resultados aqui presentes corresponden a la aplicacion de adsorcion al agua residual previamente tratada por un reactor biologico anaerobio tipo UASB. La adsorcion se llevo a cabo en una columna empacada con carbon activado granular preparado a partir de bagazo de cana.

Los valores de pH a la salida de las columnas se mantuvieron entre 6 y 7 unidades para la mayoria de las muestras analizadas, por lo cual este parametro cumple con la exigencia impuesta en la norma de descarga venezolana [2].

La Figura 1 muestra el comportamiento de la DQO durante el funcionamiento de las columnas de adsorcion. Los valores de la DQO del agua residual luego de su paso por la columna fueron: 340 [+ o -] 78 mg/L en el efluente de la columna 1 y 269 [+ o -] 45 mg/L en el efluente de la columna 2, lograndose una remocion promedio en este parametro de 67% y 74% respectivamente. Estos resultados justifican la utilizacion de la adsorcion para el tratamiento de aguas con alto contenido de compuestos organicos solubles, como los toxicos utilizados en el estudio.

Las variaciones de la concentracion de fenol a traves del proceso de adsorcion, pueden observarse en la Figura 2. El efluente de la columna 1 presento valores comprendidos desde 0,28 mg/L a 23 mg/L, la columna 2 valores entre 0,28 mg/L a 4,13 mg/L, en las muestras en las cuales estuvo presente este compuesto. Durante los dos primeros dias de operacion, no se detecto fenol en el efluente; luego comienza a observarse la presencia del compuesto y su concentracion se incrementa con rapidez. En la columna 1, al tercer dia de operacion, la concentracion fue superior a los valores de entrada, esto pudo deberse a un TRH de 1,6 h bajo, en comparacion con la columna 2 que fue de 4,47 h, lo cual favorecio la saturacion mas rapida de la columna 1. La razon por la cual la concentracion de fenol en el efluente de la columna 1 sea superior a los valores del afluente, puede explicarse por el proceso de desorcion, este se lleva a cabo una vez se satura el lecho adsorbente, de tal manera que despues de cierto tiempo de funcionamiento, la columna no logra retener el compuesto y podria salir de la misma una concentracion mayor a la de la entrada. En esta investigacion el proceso de adsorcion se evaluo para distintos compuestos especificos, de tal manera que la saturacion dependera del compuesto estudiado.

Las variaciones en las concentraciones de 2-clorofenol, el 2-nitrofenol, 2,4-dimetilfenol durante el tratamiento se ilustran en las Figuras 3, 4 y 5. Los valores de entrada pueden variar de una columna a otra, ya que los compuestos provienen de un proceso biologico previo, cuya eficiencia podia variar con el tiempo. Las concentraciones a la salida dependen unicamente del proceso de absorcion de las columnas. Las eficiencias de remocion variaron significativamente dependiendo de la columna empleada. En relacion a la columna 1, las concentraciones de 2-clorofenol durante el tratamiento estuvieron entre 0,10 mg/L a 6,75 mg/L. El 2-nitrofenol entre 0,14 mg/L a 20,59 mg/L y el 2,4-dimetilfenol entre 0,20 mg/L a 4,46 mg/L, en las muestras donde se observaban los compuestos. En la columna 2, los valores estuvieron entre 2,79 mg/L a 4,61 mg/L para el 2-clorofenol, de 1,51 mg/L a 5,42 mg/L para el 2- nitrofenol y de 1,38 mg/L a 1,86 mg/L para el 2,4-dimetilfenol. La columna 2 presento mejor eficiencia de remocion y mas tiempo sin observarse el compuesto a la salida de la columna, es decir, durante los tres primeros dias de funcionamiento de la columna 2, los compuestos fenolicos no fueron detectados, en las condiciones impuestas en este estudio.

Se demuestra, de esta manera, la aplicabilidad del proceso de adsorcion como postratamiento para la eliminacion de compuestos fenolicos del efluente del reactor UASB, tomando en cuenta los parametros operacionales como caudal de operacion y tiempo de saturacion del lecho, los cuales limitan su efectividad.

Conclusiones

El desarrollo de esta investigacion, permitio llegar a las siguientes conclusiones:

--El uso de una columna de adsorcion empacada con carbon activado granular preparado en el laboratorio, usando bagazo de cana de azucar como precursor, logro la remocion de los compuestos fenolicos presentes en el efluente de un reactor biologico de manto de lodo de flujo ascendente, reportandose concentraciones no detectables mediante la tecnica aplicada, hasta la saturacion del lecho.

--La saturacion del lecho adsorbente, momento en el cual se comenzo a detectar la presencia de compuestos fenolicos en el efluente de la columna, ocurrio despues de tres dias de operacion para la columna 2, aplicando un TRH de 4,47 horas.

--El sistema de tratamiento demostro ser efectivo para la remocion de compuestos fenolicos presentes en el agua residual objeto de estudio, bajo las condiciones de operacion aplicadas.

Referencias bibliograficas

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[2.] Vacca J, Rincon N, Marin J, Diaz A, Behling E, Chacin E, Fernandez N.: "Tratamiento anaerobio para la remocion de compuestos fenolicos e hidrocarburos saturados". Revista Tecnica de Ingenieria. Vol. 31, No. 3 (2008), 225-233.

[3.] Decreto No. 883.: "Norma para la clasificacion y el control de la calidad de los cuerpos de agua y vertidos o efluentes liquidos". Gaceta Oficial de la Republica Bolivariana de Venezuela, Caracas (Venezuela), 18 de diciembre de 1995, 5021 extraordinaria, seccion III, 89-90.

[4.] Papadimitriou C.A., Samaras P. and Sakellaropoulos G.P.: "Comparative study of phenol and cyanide containing wastewater in CSTR and SBR activated sludge reactors". Bioresource Technology Vol. 100, No. 1 (2009), 31-37.

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[13.] Basso, M.; Cerilla, E.; Cukierman, A.: "Tratamiento de aguas contaminadas con metales pesados mediante carbones activados obtenidos de un precursor renovable". Revista Argentina de Avance en Energia Renovable y Medio Ambiente 5 (2001), 1-6.

[14.] ASTM D2854-96: "Standard Test Method for Apparent Density of Activated Carbon", (2000).

[15.] ASTM D2867-99: "Standard Test Method for Moisture of Activated Carbon", (1999).

[16.] ASTM D2866-94: "Standard Test Method for Total Ash Content of Activated Carbon", (1999).

[17.] Castellan, G.: "Fisicoquimica". Segunda Edicion. Ed. Addison-Wesley Iberoamericana. Mexico D. F., Mexico, (1998).

[18.] Maron, S.; Prutton, C.: "Fundamentos de fisicoquimica". Primera Edicion. Editorial Limusa. Mexico D. F., Mexico, (1968).

[19.] APHA. AWWA. WPCF.: "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20th Edition, (1998).

[20.] Zhao, L.; Lee, H. J.: "Determination of phenols in water using liquid phase microextraction with back extraction combined with high-performance liquid chromatography". Journal of Chromatography A. 931 (2001), 95-105.

[21.] Miller, J.; Miller, J.: "Estadistica para Quimica Analitica". Segunda Edicion. Mexico D.F., Mexico. Ed. Addison-Wesley Iberoamericana, (2001).

Recibido el 9 de Abril de 2011

En forma revisada el 9 de Julio de 2012

V. Vacca J., G. Colina *, N. Rincon, A. Diaz, E. Behling, J. Marin, E. Chacin, N. Fernandez

Departamento de Ingenieria Sanitaria y Ambiental (DISA), Escuela de Ingenieria Civil, Facultad de Ingenieria, Universidad del Zulia. Apartado Postal 526. Maracaibo 4001-A, Venezuela. *gjcolinaa@gmail..com; vaccavictor@gmail.com; nancycoromotorincon@hotmail.com; Fax:. (+58) 2614128743.

Leyenda: Figura 1. Comportamiento de la Demanda Quimica de Oxigeno durante la operacion de la Columna de Adsorcion.

Leyenda: Figura 2. Comportamiento del Fenol durante la operacion de la Columna de Adsorcion.

Leyenda: Figura 3. Comportamiento del 2-clorofenol durante la operacion de la Columna de Adsorcion.

Leyenda: Figura 4. Comportamiento del 2-nitrofenol durante la operacion de la Columna de Adsorcion.

Leyenda: Figura 5. Comportamiento del 2,4-dimetilfenol durante la operacion de la Columna de Adsorcion.
Tabla 1
Caracteristicas fisicoquimicas
determinadas al carbon activado

Parametro                Metodologia utilizada

Densidad aparente          ASTM D2854-96 [15]
% Humedad                  ASTM D2867-99 [16]
% Cenizas                  ASTM D2866-94 [17]
Area superficial         Modelo de BET [18, 19]
especifica
Volumen total de poros       Modelo de BET
Volumen mesoporos            Modelo de BET
Volumen microporos           Modelo de BET
Diametro promedio del        Modelo de BET
poro

Tabla 2
Valores de m, b y [R.sup.2] y limites de deteccion de las
ecuaciones ajustadas a la recta del tipo a=mC+b, para cada
fenol

Compuesto            m         b      [R.sup.2]    LDD,
                                                   mg/L

Fenol              28,138   -0,9389    0,9997     0,0871
2-clorofenol       23,491   -0,5959    0,9998     0,0646
2-nitrofenol       26,307   -1,6689    0,9996     0,1084
2,4-dimetilfenol   24,068   0,1860     0,9998     0,0592

Compuesto                Ecuacion

Fenol              a = 28,138C - 0,9389
2-clorofenol       a = 23,491C - 0,5959
2-nitrofenol       a = 26,307C - 1,6689
2,4-dimetilfenol   a = 24,068C + 0,1860

Tabla 3
Caracteristicas del agua residual afluente a la columna de
adsorcion

Parametro                Unidad         Valor promedio

pH                   Unidades de pH   6,51 [+ o -] 0,19
Alcalinidad total         mg/L         782 [+ o -] 119
Demanda Quimica de        mg/L        1.033 [+ o -] 185
  Oxigeno (DQO)
Fenol                     mg/L        13,31 [+ o -] 4,22
2-clorofenol              mg/L        4,69 [+ o -] 3,14
2-nitrofenol              mg/L        9,15 [+ o -] 3,96
2,4-dimetilfenol          mg/L        4,61 [+ o -] 2,62

Tabla 4
Caracteristicas fisicoquimicas del carbon activado granular
utilizado en la investigacion

Parametro                                  Valor carbon   Valor carbon
                                             activado       activado
                                            preparado      comercial

Densidad aparente, g/mL                       0,3072         0,3870
% Humedad                                      2,7            4,2
% Cenizas                                      17,5           8,3
Area superficial especifica, [m.sup.2]/g      1.293           794
Volumen total de poros, [cm.sup.3]/g          1,440          1,016
Volumen mesoporos, [cm.sup.3]/g               1,386          0,942
Volumen microporos, [cm.sup.3/g               0,054          0,074
Diametro promedio del poro, [Angstrom]         44,4           51,2
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Author:Vacca J., V.; Colina, G.; Rincon, N.; Diaz, A.; Behling, E.; Marin, J.; Chacin, E.; Fernandez, N.
Publication:Revista Tecnica
Date:Dec 1, 2012
Words:4175
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